Способ контроля качества глиноземсодержащего спека

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскин

Социалистичвскин

Рес ублик

< >981877 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) ЗаЯвлено 18. 09. 78(21) 2665861/18-25 (51)М. Кл. с присоединением заявки М

G 01 k 23/207

9кудорстмнный комнтет

СССР,но лелем нзобретеннй н открытнй (23) Приоритет

ОпУбликовано 15.12.82. Бюллетень М 46 (53) УЛ.К 548.734 (088. 8) Дата опубликования описания 17.12.82

Е.Н. Андрюшина, С.В. Сорокин, Ю.Л, Швецов, П.С,„,владимиров,, Л.М. Лубенский, В,А. Екимов, H.Г; Срибнер, Л.Л.Нероыавская;. -

В.Н. Ильинич и Ю.А. Ушаков (?2) Авторы изобретения (71) Заявитель (54} СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА

ГЛИНОЗЕМСОДЕРУ(АЩЕГО СПЕКА

Изобретение относится к способам рентгеновского фазового анализа и может применяться для контроля качества глиноземсодержащего спека.

Известны различные способы рентгеновского фазового анализа, заключающиеся в измерении и нтенси вностей реперных линий. определяемых фаэ и установлении по ним фазового состава пробы jl) .

«1Î

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ измерения отношений интенсивностей аналитических линий, заключающийся

B съемке дибрактограммы пробы, измере-, нии интенсивности дифракционных максимумов от составляющих пробы, по отношению которых судят о фазовом со ставе пробы f2) .

-Однако этот способ не обеспечивает о необходимой точности и оперативности контроля глиноземсодержащего спека.

Цель изобретения - повышение точности контроля глиноэемсодержащего спека.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу контроля глиноземсодержащего спека, заключающемуся в том, что производят съемку дифрактограммы пробы, измеряют интенсивности. дифракционных максимумов от составляющих пробы, по отношению которых судят о фазовом составе пробы, производят измерение интенсивностей дифракционных максимумов двухкальциевого силиката для межплоскостных расстояний, равных 1,94 и 1,98 А, и алюмина та натрия для межплоскостных расстояний, равных 2,95 и 4,25 А, а контроль < И 4,25 ,осуществляют по соотношению <.9о 0,е5 д 3„,„. <ÿs 2gs -14д представляют собой соответственно укаэанные интенсивностии

Способ реализуют следующим образом.

Измельченный образец спека подвер- гают съемке на дифрактометре, опре-, деляют интенсивности линий алюмината натрия (d = 2,95 и 4,25 А) и двухкаль3 9818 циевого силиката (d = 1,94 и 1,98 А) и по их соотношению определяют качест-. во спека из уравнения, например, вида у а„ Ьх, где у - извлечение глинозема или ще- s лочи, У = ,98 2, где 3 94 < 98 - интенсивности дифракционных максимумов двухкальциевого силиката;

3> 94, 34 - интенсивности дифракционных максимумов .

И алюмината натрия .

Для определения значений коэффициента Ь и свободного члена уравнения

g0Håî6õoäèìî произвести ряд анализов спека с определением полного хи20 мического состава, извлечение глинозема и щелочи при стандартном выщелачивании и рентгеноструктурный анализ с определением интенсивностей дифрак" ционных максимумов алюмината натрия и двухкальциевого силиката. С помощью ЭВМ рассчитывают уравнение регрессии указанного вида с получением коэфФициентов а, Ъ, коэффициента. корреляции и критерия Фишера, характеризующего адекватность уравнения.

Чем больше количество проб спека и чем шире диапазон .варьирования его качества и химического состава, тем с большей точностью уравнение охарактеризует его качество.

3$

Алюминат натрия и двухкальциевый силикат являются основными фазами глиноземных спеков и от их количества и кристаллизации зависит их ка-. чество. Поскольку линия 2,95 алюмина- Е та натрия свободна от наложения, а линия 4,25 идет с наложением карнегиита, высокотемпературной модификации нефелина, присутствующей в спеке при его недостаточной термообработ! ке, то отношение и нтен си вностей этих максимумов может косвенно характеризовать количество и качество этой фазы, что определяет качество спека.

Не меньшее значение для дальнейшей гидрохимической переработки спека имеет кристаллизация двухкальциевого силиката, который может находиться в промышленных спеках в двух модификациях: Р -двухкальциевого силиката s5 (p, C25) и сс -двухкальциевого силиката (сс, - С Б), стабилизирующегося при низких температурах в при77 сутствии натрокальциевых силикатов, форстерита и пр. В алюминатном растворе с(- С2 5 в поведении резкого отличия от p - С2 Б не проявляет. В условиях, соответствующих промывке спе° / кового шлама, К - - С25 подвержен большому разложению и потери глинозема увеличиваются в 5 раэ. Ориентировочно количество - C25 можно оценивать по соотношению интенсивностей двух линий: 1,94 (сс, - С2S) и 1,98 (P - С25) . Исследования влияния остальных, нерасчетных, Фаз показывают, что в конечном итоге их наличие и количество определяют вид -дифракционных максимумов NA и С 5 . Таким образом, измеряя интенсивность указанных четырех линий и соотнося их определенным образом, можно с большой достоверностью определять качество спека

Прн выбранном соотноввннн

1.98 2Л5 в числителе сгруппированы интенсивности линий, характеризующих термообработку спека, так как количествоса -С2б, (линия со = 1,94 А) и карнегиита (линия сД = 4,25 А) зависит от степени термообработки спека. Интенсивность линии cd =4,25 А, соответствующей также алюминату натрия, возрастает с уве "личением количества карнегиита в спе. ке. Интенсивности лини" c d = l 98 А и д = 2,95 А, характеризующихн -С29 и NA, зависят от термообработки спека и от его химического состава. В частности, интенсивность линии с d

= 2,95 А зависит от молекулярного отношения щелочи к глинозему.

Таким образом, соотношение указанных четырех линий отражает как термообработку спека, так и влияние его химического состава на качество.

Пример l. В течение 15 сут из вращающейся печи производят статистический отбор нефелинового спека в количестве 100 проб весом до 3 кг.

От каждой пробы берут навеску в количестве 10"15 r с помощью специальных приемов разделки проб сыпучих полифракционных материалов. Навеску измельчают до ее полного прохождения через сито 0,63 мм. Затем производят сьемку спеков с помощью дифрактометра, например, типа ДРОН-0,5. На рентгенограммах проводят линию фона и измеряют высоту дифракционных максимумов линий c d = 1,94; 1,98; 2,95 и 4,25. Таким образом, получают Фазовоминералогические характеристики

981877 6 спеков; Параллельно с рентгенострук- динамикой,изменения качества стандартт ным анализом производят химический ного выщелачивания. Например, при от" тури м ан анализ спеков и определяют фактичес- баре проб спека с интервалом 2

2 ч иэ- . кое, с учетом химического состава спе- влечение глинозема, составляет, соотков, извлечение глинозема и щелочи s ветственно 88,0 и 87,03. р д

88 0 и "т Я . В пе ио ы при стандартном выщелачивании. На ос- между двумя этими отборами в пробах нова нии данных об интенсивностях ди- спека отобранных с интервалом 20 мин, t

8 0 фракци oHHblx максимумов алюмината нат- извлечение глинозема составляет 8 рия и двухкальциевого силиката и из- 85,3; 83,71 89,5; 82,8; 87,3; 7, влечений полезных компонентов из спе- 1В соответственно. Таким образом, при ков составляется матрица для расчета больших интервалах-отбора весьма зауравнения регрессии вида у = а@ +Qx, труднительно вести .процесс спекания. у - извлечение глинозема или Использование многоканального ди"

П К-2 щелочи фрактометра, например типа ДР Ив.сочетании с системой пробоподготов 1ж 4Л6 ки "s1muItex позволяет втрое сокра .» 2Я6 ъчЬ тить время анализа качества спека и

В результате обработки указанных за счет оперативности выдачи информастатистических данных с помощью ЗВЙ . ции облегчает ведение процесса спека" полУчены слеДУюЩие коэффиЦиенты Урав" 20 ния, что приводит к улучшению качест" нений РегРессии: длЯ извлечениЯ глино- ва спека на 0,59, Д зема о»о= 89,457; Ъ =- -1,921, коэффи мент корреляции г = -0,77; у = 84,1 . Пример 2. Спек иэ печи подх = 2,793 для извлечения щелочи (мо= вергают разделке и съемке на много-;

92»Й; Ь =- -217 7 коэффициен кор канальном дифрактометре аналогично реляции г = -0,75; у = 84,62;.x = примеру 1. Сигнал каждого к нала, = 2,831.:, характеризующий интенсивность заданной

Полученные уравнения рассчитаны линии., направляют в пересчетнае устдля спеков, характеризующихся следуч »1,94 4,75 ющим диапазоном варьирования химичес- 3в р и

3 1. кого состава по молекулярным отноше-

О Сси0 полезных компонентов. Затем сигнал с

° = 1 94-2 05 г О пересчетного устроиства, характеризуЮ ющий извлечение, направляется в ЗВИ,, Влияние соотношения интенсивностей в которую также вводят информацию о дифракционных максимумов на качество температурном режиме работы печи. При спека показано в та лице. блице снижении качества спека ЗВИ вырабатыКак видно из таблицы, знамения из" вает управляющее воздействие на пара-. влечения полезных компонентов по дан- 4В,метры управления печи " расход мазута, ным рентгено нт енофазового анализа совпада- первичного воздуха, шихты, технологи" ют с Фактическим извлечением при,стан ческой пыли. дартном выщелачивании в пределах. точности химического анализа.. Извлече- При стабильном режиме работы печи ние без пересчета на Фактическое со- 4 в случае ухудшения качества спека держание глинозема и щелочи отражает легко выяснить конкретную причинулишь общую тенденцию ухудшения .(или фазовый состав спека зависит и от хиулучшения) качества спека. Для полу- мического согтава шихты, что расширячения Фактических данных об извлече- ет возможность использования предлонии полезных компонентов при стан- ® женного способа контроля качества дартном вь целачивании необходимо г»ро- спека.

;извести полный химический анализ спе- Использов»ание предлагаемого спосока, что требует дополнительных затрат ба позволяет стабилизировать и оптивремени, материалов и т.п. миэировать процесс спекания, что приКроме того, периодичность отбора И водит к дополнительному увеличению проб для стандартного выщелачивания извлечения полезных компонентов на

1.раз в..2 ч не позволяет следить за 0,53.

981877

I

1

1

1

I

1

f

f

I !

1

1 !

3- О а f(I (33 О. а

Z (f3

1- X

О X

Х а (О

C X

Э ((3

Б Ц

X Ф

Ф БТ

3 Д3

Э (О

2 (3 О

ЛС Х

Ю (Ч

-т м л и

СО м

С:1

СО

Э .

Х (0

CL

Э

С3. о (.Э л

7 Ф о

Э (,) и

СО

Э

Ъ

Х o+ (U Ш

3(с а (o (D

Фо

СЕ (" Э

O L (!СЕ О л

СО

LA

1

3 !

3

1

1 (f3

Э

-Ф

-г

Ю м

СО о

01

СО и

0Ъ м

СО

I

I

1 1

1 О

l %

1 СС

I

t-I !

f (ч о (4 М

1 сс

CV

CV

01

0Ъ О

Ф м

СО

1

f

1

I

1

Ю

СЪ

I О

1 Э

I;. У ohio

1 X

1 с

Ф

I Cg о r

3

Э

z ((3 (fI

CL » о с

Ф

Х

Х

Ф оМ

З

Ф

Ц и (С

Э X

X Х

Э (= o о (CL

ftf

Э дФ

X (O т (If

3E X

О.

Э ((1 о о о(<Е (Q

Z <М О

Ф»»

1Ф Ф

O Y

1

I

3 ((1 (I

I

1

I Ъ с (4

1

1!

t

I ! о

ВМ f

f

1 — -

I

I ((3 !

О 1

С4 (ъ.ю

1 1

I м Рф (Ч

LA

О И

Ф

О(ъО

СО СО

И CO а

° 3 (3

СО

М 3»»

CO 0

Ю

0Ъ 01

О4 3

° с с» Я, )

Ф СО

CV . 0

° ь

СО ъО

CO СО

С о

Ю СО

0 СО о л

И О

° Ю

СО ъО

СО CO

A Ю е!

М 1 е

CV 1

СО I

l!!

) 1

1

I л !

- Ф 1 а!

СО 1

1

l

0Ъ 1

Ш 1

3

1 О 3

И 1

I т»

С3 3. в

Cvl I

СО I

I

1!

И I в м !

СО 1

1

1

И l в м

СО !

) 1

0 1 (М I е м !

СО 1

t

t

1 т» I

5V I а м

9 --::-981877

Формула изобретения -:.=:.: . алюмината натрия для межплоскос ных расстояний, равных 2,95 и 4,25Способ контроля качества глинозем-. а контроль осуществляют по соотношесодержащего спека, заключающийся в .м a,ã тОм, что производят съемку дифракто- - .-, „ . ), . д 4.94 <98 2,95= нию р . где граммы пробы, измеряют интенсивности и 3 << представляют, собой соответдифракционных максимумов от состав- .,ствеййо указанные интенсивности. ляющих пробы, по отношению которых Источники информации, судят о фазовом составе пробы, о т - : принятые во внимание при экспертизе л и ч а ю. шийся тем, что, с це- !ф 1. Русаков А.А. Рентгенография мелью повышения точности контроля, про- таллов, Ч. IK, ИИФИ, И., 1969, с.42- изводят измерение интенсивностей ди- 62. фракционных максимумов двухкальцие- 2. Русаков А.А. Рентгенография ме- . вого силиката для межплоскостных рас" таллов. М., Атомиздат, 1977, с.398стояний, равных 1,94 и 1,98, й, и

Составитель В. Кононов

Редактор Н. Киштулинец Техред 3. Палий Корректор У.Пономаренко

Заказ 9700/62 . Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4