Способ получения жидкого брома

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<и>983033 (63) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.07.81 (21) 3309132/23-26

)5g) М К 3 с присоединением заявки ¹вЂ”

С 01 В 7/09

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет

f53) УДК 661. 461 (088. 8) Опубликовано 23.1232- Бюллетень ¹ 47

Дата опубликования описания 23.12.82 (72) Авторы изобретения

В.Ф. Федоренко, В.В. Соколов, P.Ï. Рило

Я.В. Тихоненко и В.Н. Волоховская (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО БРОМА

Изобретение относится к технике получения жидкого брома, используемого для производства различных его соединений. 5

Известен способ получения жидкого брома из бромсодержащих рассолов, включающий обработку рассола хлором, отдувку элементарного брома, воздухом, очистку бромвоздушной смеси от хлора, поглощение брома из бромвоздушной смеси химическим поглотите-. лем с последующим выделением продукта из поглотителя . В качестве химического поглотителя используют растворы гидроокисей или карбонатов натрия и калия (1).

Недостатком известного способа является низкий выход продукта 73-80%.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения жидкого брома из бромсодержащих рассолов, включающий обработку рассола хлором, отдувку элементарноrо брома воздухом, восстановление элементарного брома в газовой фазе сернистым ангидридом, поглощение бромид-иона смесью кислот, окисление бромид-иона в смеси кислот хлором, отдувку элементарного брома острым паром и конденсацию паров брома. Процесс осуществляют при 14-20оС. Расход хлора составляет 2,1 т/т. Концентрация HBr в растворе не превышает 200 г/л (2) .

Недостатком известного способа является сложность процесса, связанная с наличием семи стадий и недостаточно высокая концентрация брома в поглотителе 180-200 г/л.

Цель изобретения — упрощение процесса за счет сокращения числа стадий до четырех и повышение концентрации брома в поглотителе до 8001000 г/л.

Поставленная цель достигается способом получения жидкого брома из бромсодержащих рассолов, заключающимся в обработке рассола хлором, отдувки элементарного брома воздухом, поглощении брома из бромвоздушной смеси с последующим выделением продукта из поглотителя, причем поглощение брома из бромвоздушной смеси ведут диметилформамидом, а выделение продукта осуществляют водой.

Выделение продукта ведут при соотношении поглотителя и воды, равном

1:5-10.

983033

Формула изобретения

30 г

Составитель Л. Ситнова

Техред С.Мигунова Корректор A. Ференц

Редактор Н. Рогулич

Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушокая наб., д. 4/5

Заказ 9822/25

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 1. Бромсодержащий рассол с концентрацией 0,6 г/л бромида после окисления хлором подают в колонку десорбции ф 35 мм с насадкой иэ стеклянных шариков, где производят отдувку брома воздухом. Полученную бромвоздушнуЮ смесь с содержанием

3-4 г/м брома подают в абсорбционную колонну ф 35 мм, заполненную

l стеклянной насадкой 6 х 6 мм. Орошение колонны проводят диметилформами- 10

1 дом при 20 С. Плотность орошения

16 м /м ч. Концентрация брома в сор- бенте 800 г/л. Выход по брому на стадии абсорбции составляет 98%. Полученный сорбент 200 мл разбавляют водой в соотношении 1 5 (пять частей воды). Выделившийся в самостоятельную фазу бром отделяют от водного раствора диметилформамида. Получают 157 r жидкого брома. Общий выход 84,5Ъ.

Качество марки брома соответствует марке A ГОСТ 454-76.

Пример 2. Бромвоздушную смесь, полученную аналогично примеру 1, подают в абсорбционную колонну ф 35 мм тарельчатого типа. Орошение осуществляют непрерывно свежим раствором диметилформамида, а снизу колонны выродят насыщенный бромом сорбент с концентрацией 1000 г/л. Степень извлечения составляет 98,5Ъ. Полученный сорбент 200 мл разбавляют водой в соотношении 1:10. Получают 195 r жидкого брома. Выход по брому на стадии .абсорбции составляет 97,5Ъ. Общий выход 85%. Качество брома соответствует марке Б ГОСТ 454-76.

Водную фазу подают на перегонку с целью возврата диметилформамида в процесс. Перегонку осуществляют в известных устройствах эа счет большой 40 разницы в температурах кипения воды и диметилформамида .(100 и 158 С). Так как азеотропных смесей не образуется, вода отгоняется полностью. Выделенный диметилформамид поступает на 45 стадию абсорбции.

При содержании воды менее 5. вес.ч. растут потери брома за счет увеличения растворимости брома в родном ра-. створе диметилформамида, а при содержании воды более 10 вес.ч . растет влажность готового продукта.

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс за счет сокращения числа стадий с 7 до 4 (исключаются стадии: восстановление элементарного брома в газовой фазе сернистым ангидридом, паровая отгонка брома,. конденсация паров брома), повысить концентрацию брома в поглотителе с

180-200 до 800 -1000 г/л и упростить аппаратурное оформление процесса.

1. Способ получения жидкого брома из бромсодержащих рассолов, включающий обработку рассола хлором, отдувку элементарного брома воздухом, поглощение брома из бромвоздушной смеси с последующим выделеиием продукта из поглотителя, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения процесса за счет сокращения чис ла стадий и повышения концентрации брома в поглотителе, поглощение брома из бромвоздушной смеси ведут диметилформамидом, а выделение продукта осуществляют водой.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что выделение продукта ведут при соотношении поглотителя, и воды, равном 1г5-10.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ксенэенко В.И., Стасиневич Д.С.

Химия и технология брома, иода и их соединений. M. . Химия, 1979, с. 182-184.

2. Ильинский В.П. и Бойцова В.Ф.

Сорбция брома из бромвоздушной смеси сернистым ангидридом и переработка полученной смеси кислот на бром и бромистоводородную кислоту. Труды

ГИПХ, вып. 41, 1958, с. 129-152 (прототип) .