Способ очистки сточных вод от фенилгидразина

 

(22) Авторы изобретения

П. А. Никифоров, С. Д. Данилов, А. Я и Е. В. Гревцова

Ютубов, Н. И. Воробьев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД ОТ ФЕНИЛГИДРАЗИНА

Изобретение относится к способам очистки ,сточных вод от фенилгндразина и может быть

f .использовано для очистки сточных вод производства фенилгидразина.

Образующиеся в производстве солянокислоt

ro, фенилгидраэина сточные, воды содержат око-ч, ло 10 г/л целевого продукта, который трудно поддается биологической очистке и является токсичным для активного ила. Максимально допустимая концентрация фенилгндра; зина в сточных водах, подаваемых на биологическую очистку, составляет 0,1 мт/л.

Известны способы очистки, сточных вод от фенилгидразина химическими реагентами: ги, похлоритом натрия при рН 9 — 10 и температуре 50 — 60 С (1), формальдегидом при

20-30 С и молярном соотношении формальдегида к фенилгндразину 2:1 в течение 18 ч (2), экстракцией фенклгндразина хлорофор. мом из нейтрализованных до значений рН

8,5 — 9,5 щелочным агентом сточных вод при соотношении хлороформ . сточная вода

3 — 4:10 (3) .

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ очистки сточных вод производства феннлгидразнна, заключающийся в обработке сточных вод мегилэтилкетоном прн 90 — 105 С и молярном соотношении метилэтилкетона к феннлгидраэину, равном (0,8 — 1,5): (! — 1,2). Полученный осадок 2,3-диметилиндола выделяют -фильтрованием и очищенные сточные воды после двухкратного разбавления направляют на биологическую очистку. Степень очистки сточных вод составляет 96 — 100% (4) °

Недостатком известного способа является использование дорогостоящего метилэтилкетона и непригодность получаемого продукта, в частности 2,3-диметилиндола, для получения целевых продуктов в виду загрязненности различными соединениями.

Целью изобретения является упрощение, повышение: экономичности процесса очистки сточ- ных вод от фенилгидразина и воэможности получения фенаэона при аналогичной степени очистки.

3 983075

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу в качестве химического реагента используют мукохлорную кислоту и процесс ведут при температуре 105 — 107 С и молярном соотношении мукохлорной кислоты к фенилгидраэину 0„95 — 100:100 в течение 1,5 — 2,0 ч.

Предпочтительно обработку ведут 10%-ной водной еуспензией мукохлорной кислоты, Способ осуществляют следующим образом.

Готовит водную суспенэию мукохлорной кнс.10 латы в весовом соотноцюнии вода:мукохлориая кислота, равном 10:1, нагревают до кипения и прн непрерывном кипении и перемешнвании суспензии добавляют расчетное количество сточной воды, содержащей феиилгидра- .15 зин, в течение 0,5 —.1 ч, выдерживают при кипении 1„5 — 2 ч и охлаждают. Полученный 1-феннл-4,5-днхлорпиридазои-б отфильтровывают, промывают водой. Осадок 1-фенил-4,5-.

-дихлорпнридазон-6 направляют на аминиро- 20 ванне аммиачной водой известным способом для получения феназона (1-фенил-4-амино-5, -хлорпиридаэона-б) .

Очистку можно проводить прн загрузке мукохлорной ament s mtmyro cd воду,25 содержащую фенилгидразин, при вышеуказанных параметрах, и соотношении, но 1-фенин-4,5-дихлорпиридазон-б при этом образуется метпсокристаллической структуры, вследствие чего трудно фильтруется. 30

П р и и е р 1. Суспензию 163 гмукохлорной кислоты в 15 мл воды нагревают в четырехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой, термометром и делительной воронкой, при перемешиванни до кипения и добавляют. в течение 30 мин 200 мл сточной воды,. содержащей 7 г/л фенилгидразина солянокнслого. Выдерживают реакционную массу при кипении (105 — 107 С} и перемешивании в течение 1,5 ч,охпахщают до ком-4 натной температуры, отфильтровывают 1-фенил-4,5-днхлорпиридазон и промывают 25 мл воды.

Получают 2,67 r продукта (в пересчете на сухое вещество), что соответствует степени очистки 99,4 вес.%.

Аминированием полученного продукта аммиачной водой прн давлении 9 атм и температуре 115 С в течение 2 ч получают 1-фенилР

-4-амнно-5-хлорпиридазон-6 с количественным

Ф

50 .выходом и получением продукта, соответствующего ТУ 6-09-3792-74 (феназон).

Пример 2. Очистку сточной воды от фенилгидразнна проводят по условиям нримера 1, но реакционную массу выдерживают при кипении в течение 1 ч.

Получают 2,52 г продукта, что соответствует степени очистки 93,81%.

Аминированием получают феназон, соответствующий ТУ.

Пример 3. Очистку сточной воды по условиям примера 1, но реакционную массу: выдерживают при кипении в течение 2 ч.

Получают 2,675 r продукта (степень очистки 99,60%), Амннированием получают феназон, соответствующий ТУ.

Пример 4. Очистку сточной воды проводят по условиям примера 1, но реакционную массу выдерживают при кипении в течение

2,5 ч.

Получают 2,675 r продукта (степень очистки 99,60%) . . Аминнрованием, получают феназон, соответствующий ТУ.

Пример 5. Очистку проводят по условиям примера 3, но при температуре 95 С.

Получают 1,7 г продукта (степень очистки

63,3%) .

Пример 6. Очистку проводят по условиям примера 3, но при мольном соотношении мукохлорная кислота: фенилгндразин, равном 1,1:1.

Получают 2,8 г продукта, степень очистки

100%, но выход выше 100% за счет дополнительного образования продукта конденсации мукохлорной кислоты с другими аминами.

Аминированием получают феназон, не соответствующий ТУ по температуре плавления.

П р н м е р 7. Очистку проводят"по условиям примера 3, но при мольном соотношении мукохлорная кислота: фенилпщразин, равном. 1:1,1.

Получают 2,68 г продукта, степень очистки 90%, выход по мукохлорной кислоте

99,78%.

Аминнрованием получают феназон, соответствующий ТУ.

Из примеров 1 — 4 видно, что при снижении времени выдержки ниже 1,5 ч степень очистки сточных вод от фенилгидразнна снижается, а увеличение времени выдержки выше 2 ч не повышает степень очистки.

Иэ примера 5 видно, что снижение температуры ниже температуры кипения 105 — 107 С нецелесообразно ввиду значительного снижения степени очистки.

Из примеров 6 и 7 видно, что избыток мукохлорной кислоты дает продукт низкого качества, иэ которого не удается получать феназон, соответствующий ТУ беэ специальной очистки, а недостаток мукохлорной кислоты ведет к значительному снижению степени очистки сточных вод от фенилгидразнна при количественном выходе 1-фенил-4,5-дихлор-пиридазона-6 по мукохлорной кислоте.

S 98307,5 6

Таким; образом, при очистке сточных вод - -:,.- и процесс ведут при температуре 105-107"С от фенилпщразина путем обработки муко- и молярном соотношении мукохлорной кислохлорной кислоты при аналогичной степени ты к фенилтидразину 0,95 — 10:l00 в текочистки упрощается процесс, повышается его нве 1.5 2 q.. экономичность, получается полупродукт для: 3 2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и Йким условиям ТУ 6-М-3792-74 суспенэией мукохлорной кислоты.

Формула изобретения

Составитель В. Вилннская

Техред М.Надь Корректор Г. Отар

Редактор Г. Волкова

Заказ 9826/27

Тираж 981 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открЫпий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ очистки сточных вод от фенипгидраэина путем обработки химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью упрощения, повышения экономичности процесса и возможности получвния полу. продукта для синтеза фенаэона при аналогичной степени очистки, в качестве химического реагента, используют мукохлорную кислотуИсточники информации, 16 прштятые во внимание прн экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР Н 346235, кл С 02 F 3/26, 1969.

2. Отчет НИОПИК о ЯИР "Феннлгидраащочистка сточных вод". М., 1969,, архив

1з НИОПИК д. 34773.

3. Авторское свидетельство СССР по заяв ке и 2906984/29-26, кл. С 02 F 1/26, 1980.

4. Авторское свидетельство СССР У 672157, кл. С;02 F 9/00, 1979.