Способ селективного травления монокристаллов парателлурита

 

<1в983154

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 11.0681 (21) 3298843/23-26

Р М К з

С 30 В 33/00

С 30 В 29/16 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный «омитет

СССР но. делам изобретений н открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 231282. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 23. 12.82 (33) УДК 621 ..794. 4 (088. 8) (72) Авторы изобретения

С.С.Коляго, О.В.Дроздова и Т.П.Аксенова

Новосибирский государственный университет йм. Ленинского комсомола, Институт теплофизики Сибирского отделений

AH СССР и Институт геологии и геофизики СибцрСкого отделения АН СССР ----= г (71) Заявители (54) СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ТРАВЛЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ

ПАРАТЕЛЛУРИТА

Изобретение относится к матери аловедению, в частности, к методам контроля реальной структуры моно. кристаллов парателлурита.

Парателлурит представляет собой тетрагональную кристаллическую модификацию двуокиси теллура -(ТеО, } и относится к классу симметрии В„ . Он являетая одним из лучших материалов для акустооптических дефлекторов лазерного излучения. Ввиду предстоящего проьыаленного освоения производства искусственных монркристаллов парателлурита имеют большое значение методы технологического контроля структурного совершенства этих кристаллов, в первую очередь метед.се.лективного химического травления.

Этот метод широко применяется для выявления дислокаций -в кристаллах.

Среди различных плоскостей кристаллов .парателлурита практически наиболее важны 1001) и@10),-перпендикулярно которым в крйсталле распространяются соответственно лазерный луч и ультразвуковой пучок, на котором происходит дифракция и отклонение луча. Необходимо иметь возможность контролировать плотность и распределение: дислокаций на этих плоскостях

Известен способ селективного трайления монокристаллов парателлурита по плоскости 11001 в водном растворе рубидия HssH цезия при комнатной температуре .(1 ).

Однако этот способ не позволяет осуществлять селективное травление.

MoHQKpHcTBJUIQB парателлурита по плоскости 001 .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ селективного травления монокристаллов парателлурита по плоскостям (001) в концентрированной хлорной кислоте при 50 С в течение

60 мин 12 2.

Недостатками данного способа являются повышенная температура трав-. ления, ведущая к возникновению термоупругих напряжений вплоть до растрескивания образца, и большой расход времени на операциях предварительного медленного нагрева и завершающегс охлаждения образца.

Цель изобретения — устранение термоупругих напряжений кристаллов при упрощении и ускорении. процесса.

Поставленная цель достигается тем, что селективное травление мо;З0 нокристаллов парателлурита на плос983154 костях 100Ц осуществляют в концентрированной азотной кислоте, в травитель дополнительно вводят перманганат калия в количестве 0,01—

0,05 вес.Ъ и процесс ведут в течение 10-60 мин при комнатной температуре.

Селективное травление по плоскостям $001) кристаллов парателлурита ведут следующим образом.

Кристалл, в котором тем или иным 10 способом определено направление оптической оси L0013, разрезают перпендикулярно этому направлению. В результате получают искусственную грань 1001 (естественные грани |0013, 15 ,в монокристаллах парателлурита как правило отсутствуют) . Полученную плоскость подвергают химической полировке. При этом получают свежую поверхность (001), свободную от механичес- 2 ких нарушений в виде поверхностных дислокаций и дидлокационных петель.

Только такая поверхность правильно характеризует плотность дислокаций и их пространственное распределение в объеме кристалла по направле- -., нию (001).

Готовят травильный раствор, для чего в концентрированную азотную кислоту добавляют 0 01-0,05 вес.Ъ пермангената калия и перемещают раствор до получения однородной фиолетово-розовой окраски. В приготовленный раствор погружают пинцетом . кристалл и выдерживают его в растворе 10-60 мин. После этого кристалл ,извлекают, промывают, высушивают и изучают протравленную поверхность под микроскопом, наблюдая ямки селективного травления, контролируя их число и распределение. 40

Пример 1. Из ориентирован.ного монокристалла парателлурита вырезают образец в форме шайбы так, что плоскости срезов перпендикулярны оси $001). Производят химическую 45 полировку этих плоскостей, проьывают и высушивают образец. Помещают образец в .концентрированную хлорную кислоту и выдерживают при комнатной температуре 1,5 и 15 ч.. Результаты 50 наблюдают на микроскопе йа-2(н/п

"Карл Цейсс) при увеличении 100х.

Ямки.селективного травления отсутствуют.

Пример 2. Образец, приготовленный,- как.в примере 1, помещают в концентрированную азотную кислоту и выдерживают.при 50 С в течение 1 и 3 ч. Селективное травление граней

$001) происходит за 1-3 ч.

Пример 3. Образец, приготовленный как в примере 1, помещают в концентрированную азотную кислоту. при комнатной температуре и выдерживают в ней 3 и 5 ч. Селектйвное травление не происходит.

Пример 4. Образец, при-. готовленный как в примере 1, помещают в концентрированную азотную кислоту с добавкой 0,01 вес.Ъ перманганата калия и выдерживают в этом растворе при комнатной температуре в течение 20, 40, 60 и 120 мин. Эа

20 мин ямки селективного травления не образуются, за 40 мин образуются мелкие ямки, наиболее различимые в местах частично ограненные ямки травления, эа 120 мин ямки разрастаются и в местах с большой плотностью их скопления смыкаются друг с другом, что затрудняет их подсчет. Оптимальное для данной концентрации перманганата калия время травления 60 мин.

Пример 5. Образец, приго.товленный как в примере 1, помещают в концентрированную азотную кислоту с добавкой 0,05 вес.В перманганата калия и выдерживают при комнатной температуре 5, 10, 20, 40 и 60 мин.

При травлении 5 мин ямки не обра-. зуются или плохо различимы. Хорошо различимые ямки обрадуются уже за

10 мин травления, а при травлении в течение 40 и 60 мин заметно смякаются друг с другом. Оптимальным для данной концентрации перманганата калия является время травления 1020 мин.

Пример 6 Образец приготовленный как в примере 1, помещают в концентрированную хлорную кислоту с добавкой 0,05 вес.Ъ перманганата калия и выдерживают в ней при комнатной температуре 5 и 15 ч. В обоих случаях селективное травление граней (ООЦ отсутствует.

Таким образом, применение предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известным следующие преимуществаг — снижаются термоупругие напряжения, что повышает качество кристалла; устраняется возможность растрескивания кристалла,. что исключает брак на, стадии технологического контроля плотности дислокаций и повышает (примерно на 30% ) процент выхода годной продукции при производстве моно- кристаллов парателлурита; — на 30-603 сокращается время контроля плотности дислокаций..

Формула изобретения

Способ селективного травления монокристаллов парателлурита по плоскостям f001) в кислородсодержащях кислотах, являющихся сильными окислителями. отличающийся 983154

Составитель В.Рыцарев

Редактор Г.Безвершенко Техред И.Гайду Корректор A.Ëeÿòêî

Заказ 9845/31 Тираж 371, Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал HHG "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 тем, что, с целью уменьшения термоупругости напряжений при упрощении и ускорении процесса, в качестве кислородсодержащей кислоты используют концентрированную азотную кислоту, в травитель дополнительно. вводят пер- 5 манганат калия в количестве 0,010,05% и процесс ведут в течение 10—

60 мин при комнатной температуре.

Источники информации, i0 принятые во внимание при экспертизе.1. Калашников A.Ï. и Шкуратова Е,Б. Травление монокристаллов парателлурита в водных растворах сильных щелочей. Институт геологии и геофизики Сибирского отделения AH СССР, рукопись деп. в ВИНИТИ, 14.05.81, деп. ie 2255-81. Новосибирск, 1981.

2. Srobmaier S. Suppression of

Consti tutional Suppercooldng in

Czoch ralsti - Growth paratellurite.

J . Cryst. Growth, 1973, 20, р. 8288 (прототип ) .