Устройство для анализа жидких материалов методом вторичноионной масс-спектрометрии

 

(72} Авторы изобретеиня

Л. С. Ильинский и В. Ф. Попов (7! } -Заявитель ., xðàéñèèé ордена Ленина электротехнический» институт им. В. И. Ульянова (Ленина) (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АНАЛИЗА ЖИДКИХ МАТЕРИАЛОВ.

МЕТОДОМ ВТОРИЧНО ИОННОЙ МАСС СПЕКТРОМЕТРИИ

Изобретение относится к области электровакуумной и газоразрядной элех тропики, а более конкретно к устройст вам для анализа материалов методом вторично-ионной масс-спектрометрии; (ВИМС) и может применяться в установ ках для исследования и контроли жидких материалов в области масс-спектромеврии, в технике физического эксперимента.

В настоящее время. в промышленности используются различные установки для анализа химического состава жид,ких веществ. Это масс-спектрометрические ус тановки, в которых исследуемое вещество переводится в парообразное состояние в специальном источнике паров. Известно, что отбор проб sa жидкости и ввод жидкого образца в масю-спектрометр—

- задача большой сложности: жидкий образец вводится в баллон иэ сосуда с разбивающейся отпайкой, он может вытесняться иэ специальной пипетки ртутью

2 или же вводиться в Валлон через покрытый пористый диск, часть отверстий которого регулируется, перекрывается ртутью (1 ).

Однако необходимо тщательно термостатировать всю систему напуска паров,, обеспечивать требуемую для организа; ции парового потока упругость паров, что обуславливает значительную «сложность последних.

В установках ВИМС анализируемое вещество бомбардируется . пучком ускоренных ионов, при этом происходит эмиссия заряженных частиц с поверхности обраэ l5 ца и их массанализ (21 ..

Однако этот самый чувствительный метод применяется в основном для анализа твердых тел. Для анализа жидких го веществ -их предварительно заморажива ют, что неприемлемо для многих вешес гв, обладающих вксокой упругостью паров.

Высокая упругость паров даже при темйературе их конденсации препятствует

3 98382

Устройство работает следуюшим образом. перемешению замороженных образцов в вакуумную камеру установки ВИМС Кроме того, для создания низких температур требуется большой расход хладагента.

Наиболее близким к изобретению

5 .техническим решением является устройство для анализа жидких материалов методом ВИМС, содержащее источник первичных бомбардирующих частиц, держатель исследуемого образца, масс-спек- щ трометр (3

Однако, ввиду, того что жидкое вещество наносится на металлическую подложку в виде тонкой пленки (несколько монослоев), оно быстро испаряется, что 15 не позволяет производить многократные анализы для получения воспроизводимых результатов. По той же причине анализировать можно только термостойкие и малолетучие вещества. Ijpa этом для ис- 20 ключения адсорбции остаточных газов эа время анализа необходимо использование сверхвысоковакуумных установок низких интенсивностей первичного пучка и сист мы регистрации вторичных ионов высокой чувствительности.

Цель изобретения — повышение воспроизводимости результатов и расширение диапазона анализируемых материалов.

Данная цель достигается тем, что в 30 устройстве для анализа жидких материалов методом вторично-ионной масс-спектрометрии, содержащем источник первичных ионов, держатель образца, масс=анализатор и детектор, держатель образца выполнен из пористого материала.

На фиг. 1 изображена схема предлагаемого устройства; на фиг. 2 - масс-спектры вторичных ионов для мишени на основе монолитного молибдена (а) и íà 40 основе пористого молибдена (б).

Устройствосостоит из источника 1 ионов, держателя 2 исследуемого образца, масс-спектрометра 3.

Перед анализом исследуемое вещество вводится в жидком состоянии в капилляр50 ные каналы пористого твердого тела, являющегося держателем 2 образца. При включении источника 1 ионов тонкий слой на поверхности пористого тела подвергается ионной бомбардировке и распыляется.

Вторичные ионы анализируются по массам с помощью масс-спектрометра 3. Непре- . рывная убыль вешества при распылении восполняется запасом вещества в калил6 ф лярах. Так как количество материала в капиллярах превышает по массе количество материала в поверхностных слоях в . десятки тысяч раз, анализ можно выполнять в течение длительного времени и многократно. Испарение жидкости из открытых каналов капилляров не может значительно уменьшить время анализа, так как испарение из пористого тела ограничено диаметром капилляров и темпера,турой пористого материала. Анализ же выполняется при комнатной температуре, поэтому скорость испарения вешества не лимитирует время анализа.

Для проверки работоспособности данного устройства для анализа методом

ВИМС приготовятся мишени с жидким материалом на основе монолитного металлического образца и пористого молибдена. Бомбардировка осушествляется пучком ионов аргона с энергией 3 кэВ, плотность тока ионоваргона на мишени

1 мА/см, давление.в камере с образцом 10. Па. Запись одного масс-спектра длится 5 мин. На монолитном молибденовом образце зарегистрировать весь спектр вторичных ионов жидкого вещества не удается, так как уже в течение первых секунд бомбардировки сигналы в масс-спектре исчезают и регистрируются только ионы изотопов молибдена и его примесей. Мишени, приготовленные пропиткой пористого молибдена, позволяют выполнить многократные анализы жидкого вешества, в частности этилового спирта. Для примера на фиг. 2 приводят» ся мас -спектры вторичных ионов этилового спирта: а) мишень на основе монолитного молибдена; б) мишень на основе пористого молибдена;

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет проводить анализы методом ВИМС состава жидких материалов с любой упругостью паров при комнатных температурах с высокой воспроизводимостью результатов, что дает воэможность получать более достоверную информацию и расширить круг исследуемых жидких веществ.

Формула изобретения

Устройство для анализа жидких мате риалов методом вторичнэ-ионной массспектрометрии, содержащее источник первичных ионов держатель образца, массанализатор и детектор, о т л и ч а ю— щ е е с я тем что, с целью повышения воспроизводимости результатов и расши3. Танцырев Г. Д. Клейменов Н. А.

5 Применение атомно-ионной эмиссии для масо-спектрометрического анализа фгорполимеров. ДАН СССР, 1973 т. 213;% 3, с. 649 (прототип).

m.

20 И 1030 Фд а

Аа.2

БНИИПИ Заказ 9938/64 Тираж 761 Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 983826 6 рения диапазона анализируемых матерна- 2. Танцырев Г. Д. Николаев Е. Н. лов держатель образца выполнен из по- ДАН СССР, 206, 153. 1972. ристого материала.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Бернард Дж. Современная масоспектрометрия. М„ Иностранная литература, 1957 с. 127-131.