Изобретение относится к способам получения неорганических ионообменных материалов, которые могут быть использованы для выделения и концентрирования ценных элементов из растворов, пульп и газовых смесей, а также в области аодоподготовки на химических предприятиях.

Известен способ получения смешанного титаноугольного сорбента путем нанесения на поверхность угля паров четыреххлористого титана с последующим гидролизом парами воды или аммиаком и прокаливанием композиции на воздухе (1 ).

Недостатками данного способа являются малое содержание и неравномерность покрытия -пористой поверхности угля окислами.

Наиболее близким к предлагаемому zo по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбентов в виде гранулированных окислов металлов, заключающийся

2 в обработке органических ионитов солями металлов с последующей сушкой при 100-110 С и прокалкой на воздухе при 500-600 С (2 3.

Однако прокаливание насыщенных солями элементов органических смол при свободном доступе воздуха исключает возможность получения смешанных сорбентов (уголь вЂ” окись элемента) в связи с практически полным выжиганием при 500-600 С как органической части композиции, так и образующегося на начальных стадиях прокаливания (до 250 С) углеродного каркаса.

Отсутствие углеродного каркаса матрицы приводит к частичному спеканию при используемых температурах получающегося в виде сферического окисла сорбента и, следовательно, к уменьшению его удельной поверхности, механической прочности и емкости.

Цель изобретения вЂ” повышение обменной емкости и механической прочности карбоминеральных сорбентов.

4482

0,54

Механическая прочность, Поверхность, м /г

Содержащее двуокиси марганца,сорбента, r/ã

Полная обменная емкость, мг-экв Na/ã

180

0,52

2,4

0,2

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения карбоминеральных сорбентов, заключающемуся в отработке ионитов солями металлов, последующей сушке их при повышенной температуре и прокаливании в атмосфере инертного газа или в вакууме при 500-600 С, прокаливание насыщенных солями металлов ионитов проводят в атмосфере инертного газа или в вакууме.

Способ осуществляют следующим образом.

Гранулированные ионообменные смолы (аниониты или катиониты) насыщают солью или смесью солей соответствующего металла с последующей сушкой композиции при 50-80 С. Для частичной карбонизации органической матрицы и превращения соли металла в окисел высущенный насыщенный ионит подвергают термцюбработке на воздухе при температуре до 200 С. При использовании соли металла, не разлагающейся в указанных условиях до окисла, перед термообработкой проводится гидролиз аммиаком, водой или водяным паром. Дальнейшую термообработку композиции проводят с целью полной карбонизации органической матрицы при

600-700 С в атмосфере инертного газа (аргон, азот) или в вакууме, т.е. в условиях, исключающих сгорание образующегося углеродного каркаса и обеспечивающих получение смешанного карбоминерального сорбента. Для предоотвращения растрескивания гра,нул карбонизацию ведут ступенчато, начиная с 200 С; интервал повышения . температуры после каждой ступени

15-30 С.

Полученные по предлагаемому способу сорбенты обладают механической прочностью 95-983, удельной поверхностью 80-190 м /г, полной обменной емкостью 1, 3-2,5 мг-экв Na/г. В зависимости от степени насыщения органического ионита содержание окисла металла в смешанном сорбенте составляет 0,2-0,6 г/r сорбента.

Сорбенты, получаемые по известному способу, имеют удельную поверхность

2-8 м /r, полную обменную емкость около 1 мг-экв Na/г и механическую прочность около 451.

Механическая прочность образцов сорбентов onределялась в соответствии с ОСТ 05.291-75.

Пример 1. 100 мл винилпиридинового анионита ВП-lAnli хлор-форме насыщают раствором четыреххлористого титана. Насыщенный сорбент обрабатывают дистиллированной водой, сушат при 80 С в течение 4 ч и подвергают термообработке на воздухе при 180200 С в течение 4-Ь ч.

Полученную композицию ступенчато

10 кароонизируют в токе азота до конечной температуры 500 С; интервал повышения температуры на каждой ступени, начиная с 200 С, составляет 20 С.

Окончательно получают 40 мл катионита со следующими характеристиками:

Механическая прочность, 0 96

Поверхность, м /г 160

Содержание двуокищ си титана,сорбента, г/г

Полная обменная емкость, мг-экв

Na/ã 1,7

2s Пример 2, 100 мл анионита

ВП-1Ап в ОН -форме обрабатывают раствором марганцевокислого калия (концентрация 60 г/л), сушат и подвергают термообработке на воздухе при 170зо 180 С в течение 4-6 ч. Композицию ступенчато карбонизируют в вакууме до 600 С с интервалом 250С. Получают

40 мл катионита со следующими характеристиками:

Пример 3. 100 мл катионита

КУ-2 в Н вЂ” форме последовательно насыщают растворами треххлористого алюминия и хлорного железа. После сушки и термообработки композицию сту- . пенчато карбонизируют в токе аргона до конечной температуры 600 С с о интервалом 20 С. Получают 25 мл катионита со следующими характеристиками:

Механическая проч ность, 4 98

Поверхность, м /r 110

Содержание Al О и

Ге О сорбента, г/г

98448

Полная обменная емкость, мг-зкв Na/ã 1,3

Таким образом, использование предлагаемого способа синтеза позволяет увеличить механическую прочность сор- з бентов с 45 до 984, их поверхность с 2,9 до 180 м /r и емкость с 1 до и

2,5 мг-экв Na/ã.

Получение карбоминеральных сорбентов по предлагаемому способу позволяет использовать отходы производства ионообменных смол, а также сбросные технологические растворы, содержащие соли металлов.

Формула изобретения

Способ получения карбоминеральных сорбентов, включающий обработку иони? d тов солями металлов, последующую сушку их при повышенной температуре и прокаливание при 500-600ОС, о тл и ч à ю шийся тем, что, с целью повьй ния обменной емкости и механической прочности сорбентов, прокаливание ведут в атмосфере инертного газа или в вакууме.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ермоленко Н.ф. и Эфрос И.Д.

Регулирование пористой структуры адсорбентов и катализаторов. Иинск, 1971, с. 264-267.

2. Авторское свидетельство СССР

h 424589, кл. В 01 F 19/04, 1971 (прототип).

Составитель Р. Пензии

Редактор А. Мотыль Texpeg Л.Пекарь Корректор H. Король

Заказ 10011/4 Тираж 583 Подписное

ВНИИПИ Государственого комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раьшская наб. д. 4/5

«««В «» =L»= 3 L==«А 1«

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения карбоминеральных сорбентов

Похожие патенты: