Способ определения средних размеров ультрадисперсных частиц

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскнк

Соцналнстнческня

Ресл ублнк рн987473 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 02. 07. 81 (21)3312127/18-25 с присоединением заявки М— (23) Приоритет—

Опубликовано 07.0133. Бюллетень NP 1

Дата опубликования описания 07,0 183

Рв)М К з

G 01 Н 15/00

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

)$3) УДК 621 ° 762 °.001(088.8) \ ."Ю2 В

A.Í.Диденко, В.П.Кривобоков, К.П.Арефьев, и В.A.í Ï ìåâ=.

%

l. ь, . -.:!"; .

Научно-исследовательский институт ядерной фиэикй",;:,;- . при Томском политехническом институте йм. С.М":кирова., (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНИХ РАЗМЕРОВ

УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ ЧАСТИЦ

Изобретение относится к измерительной технике, конкретно к способам определения средних размеров ультрадисперсных частиц, и может быть применено в порошковой металлургии.

Известен седиментационный способ определения средних размеров частиц, включающий подготовку пробы, осаждение подготовленной пробы в осадительном цилиндре и регистрацию гранулометрических фракций, входящих в состав пробы (1 ).

Недостат ком и э вест ного способа является то, что он не манжет быть применен для определения средних разме ров ультрадисперсных частиц (менее

1ООО А ).

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ для определения средних размеров ультрадисперсных частиц, который содержит следующую последовательность операций:

1. Готовят пробу. Для этого требуется разрушить агломераты, образовавшиеся в результате слипания мелких частиц, так как частицы, слипшиеся в алгомераты, не поддаются регистрации в электронном микроскопе. Для этих целей используется органическая жидкость (например этиловый спирт или глицерин), в которую засыпают исследуемый порошок и помещают в ультразвуковой диспергатор, после чего агломерированные частицы в значительной степени разрушаются, а жидкость представляет собой суспенэию, в которой присутствуют отдельные частицы и возможно агломераты из частиц саьых мелких фракций. Затем полученную суспенэию наносят на предметную сетку электронного микроскопа, на которую предварительно накладывают углеродную подложку, и сушат.

2. Образец облучают потоком ускоренных электронов и фиксируют картину, создаваемую прошедшими электронами, на фотопластинке ° Измерения диаметров частиц производят на определенных участках сетки и при различных увеличениях для того, чтобы охватить измерениями частицы в широком интервале размеров.

3. По результатам измерений диаметров частиц (а их должно быть не менее 2000 на каждую пробу порошка) строят распределение частиц по размерам и с помощью специального матема987473 тиче ского аппарата нь|чи сл яет ся средний размер частиц (2 7.

Дан ному способу присущи следующие основные недостатки:

1. Требуются большие затраты времени на реализацию (по крайней мере несколько часов) . Много времени затрачивается на приготовление пробы: перевод порошка в суспензию, последующее диспергирование агломератов и окончательную подготовку образца.

Кроме того, большие временные затраты обусло вле ны трудоемкими и змерени ями на микроскопе и сплошной обработкой результатов.

2. Частицы мелких фракций с трудом поддаются диспергиронанию, боль15 шинстно из них остается н виде агломератов, что искажает результаты измерений.

3. Отобранный для анализа порошок н дальнейшеM не может. быть использован для каких-нибудь целей, так как подготовка образца предполагает его перевод н суспензию.

Целью изобретения является повышение производительности способа и со- 25 хранение исследуемого образца в процессе анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения средних размеров ультрадисперсных 3Р частиц, включающему подготовку пробы и облучение ее потоком заряженных частиц, пробу готовят прессонанием порошка н таблетку, облучают ее потоком позитронов и измеряют угловое 35 распределение аннигиляционных фотонон, сраннинают его с угловым распределением аннигиляционных фотонов (УРАФ) эталонного образца, по результатам сравнения определяют средний 4g размер ультрадисперсных частиц.

На фиг.1 схематически изображена установка для определения средних размеров ультрадисперсных частиц, на фиг.2 — кривые углового распределения аннигиляционных фотонов, на 45 фи г. 3 —. калибровочная кривая.

Предлагаемый способ представляет собой следующую последовательность операций.

Анализируемые частицы прессуют в виде таблеток необходимых размеров до такой плотности, которая обеспечила бы достаточную прочность образца для свободного с ним обращения °

Полученный образец помещают в ус- 5Ъ тановку, которая схематически изображена на фиг.1, содержащую источник позитронов 1, образец 2, коллиматоры

3, ФЭУ 4 и устройство для регистрации

УРАФ, рождающихся в результате анни- щ гиляции позитронов с электронами анализируемой среды 5. В установке образец облучается позитронами и одновременно измеряется УРАФ. Затем полученное угловое распределение срав.. нивают с угловым распределением для эталонных образцов, средние размеры частиц которых известны.

Позитроны, входя н порошконый образец, равномерно распределяются по порошко ному зерну. Если диаметр зеро на очень мал (менее 1000 А ), почти все позитроны до аннигиляции диФФундируют к поверхности, где захнатываются поверхностными состояниями и аннигилируют (будучи уже н термализованном состоянии) с образованием двух уквантов. При аннигиляции позитронов в таких материалах наблюдается резкое изменение аннигмляционных параметров по сравнению с литым материалом, а именно резкое уменьшение ширины УРАФ на половине высоты„ наличие узкой компоненты н области малых углов УРАФ и присутствие долгожинущей компоненты н спектре времени жизни позитронов.

Эти изменения н аннигиляционных характеристиках позитронов обусловлены тем, что с уменьшением размера частиц происходит искажение электронной плотности приповерхностных атомов, так как межатомное расстояние между ними увеличивается по сравнению с кристаллической решеткой материала.

УРАФ является функцией скорости (т.е. кинетической энергии) аннигилирующей электрон-позитронной лары. В состоянии покоя данной системы фотоны разлагаются в основном под углом

180 . Ho так как нсе электроны обладают каким-То импульсом, то и угол разлета аннигиляционных фотонов различен и отличается от 180

Если кривая УРАФ уже:чем у эталона, это означает, что образец содержит более мелкие частицы, чем эталон.

Если кривая УРАФ шире, то частицы крупнее. Если ширина кривых УРАФ эталона и образца совпадают . то средние размеры частиц анализируемого образца и эталона также совпадают.

В приложенном способе никакой дополнительной обработки результатов, кроме построения углового распределения аннигиляционных фотонов, не требуется.

Пример. Изучали поведение параметров позитронной аннигиляции в порошковых прессовках с различной дисперсностью порошка. В качестве исследуемого материала выбрали алюминий. Образцы представляли собой таблетки диаметром 19 мм и высотой

4 мм, спрессованные при одинаковом давлении 80 кгс/см . Для изготовления образцов брали порошки алюминия со средними размерами частиц 500 А, 400 A 350 A. Анализ ультрадисперсных частиц бып проведен на электронном микроскопе. В качестве исходного образца взяли литой отожженный алюминий.

987473

Для всех образцов на установке по измерению корреляционных кривых аннигиляционных фотонов получили кривые УРАФ Источником позитронов был изотопНа ((i )активностью 33. 10" t x.

Статистическая погрешность измерения 5 скорости счета совпадений составляла

1,5%.

Сравнение кривых показало, что при переходе от монолитного образца к порошковым прессовкам из ультрадис- fO персных частиц происходит заметное уменьшение ширины УРАФ на половине высоты (с 10 мрад до 9,1 мрад), возрастание скорости счета совпадений в пике УРАФ (фиг.2). Такое изменение

УРАФ обусловлено, по-видимому, уменьшением электронной плотности на поверхности ультрадисперсных частиц.

По полученным результатам была построена калибровочная кривая: зависимость ширины кривых УРАФ на половине высоты Г;, от среднего размера ультрадисперсных частиц R {фиг.3).

Затем взяли образец с неизвестным средним размером ультрадисперсных частиц, получили для него УРАФ (Г =

=9,0 ) н по калибровочной кривой определили средний размер ультрадисперсных частиц. Он оказался равным 470 А, что соответствует измерению в электронном микроскопе. Ошибка измерений составила 12%.

Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным обеспечивает следующие преимущества: значительно проще подготавливать пробу, требуется более простая и дешевая аппаратура, значительно сокращается время измерений, как за счет подготовки проб, так и за счет самого способа определения средних размеров ультрадисперсных частиц; проба после измерения может быть использована для других целей.

Формула изобретения

Способ определения средних разме= ров ультрадисперсных частиц, содержащий подготовку пробы и облучение ее потоком заряженных частиц, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения производительности способа и сохранения исследуемого образца в процессе анализа„ пробу готовят прессованием порошка в таблетку, облучают ее потоком позитронов и измеряют угловое распределение аннигиляционных фотонов, сравнивают его с угловым распределением аннигиляционных фотонов эталонного образца и по результатам сравнения определяют средний размер ультрадисперсных частиц.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Фигуровский Н.A. Седиментометрический анализ. М.-Л., нзд-во AH СССР, 1948, с. 118..

2. Котов Ю.A. Яворский Н.А. Исследование частиц, образующихся при электрическом взрыве проводников.—

"Физика и химия обработки материалов".

1978, 9 4, с. 24-29 (прототип}.

98747 3

4 К rd rZ 74 16 Ю

re

Я7

ЛУ Щ7

Заказ 10284/30 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4