Аналитический автоклав

 

ЛЯАЛИТИЧЕСКИЙ АВТОКЛАВ, включающий корпус с установленной на неи на резьбе крышкой, запорное устройство , размещенное в крьшке, и располоИзобретение относитоя к лабораторному оборудованию и может быть использовано для аналитических работ с применением агрессивных сред и повышенных давлений. Известен автоклав, конструкция ко-, торого представляет собой корпус, внутри которого помещен стакан с пробкой .и крьш1кой. Лпя быстрого съема пробка выполнена в виде герметической емкости с наполнителем, боковая поверхность пробки имеет сферическую форму, а в верхней части стакана выженный в корпусе, изготовленный из фторопласта цилиндрический реакционный стакан с крьшкой, выполненной в виде цилиндра с фланцем, при этом торцовая поверхность цилиндра размещена в верхней части стакана и выполнена конической, а на торцовой поверхности фланца имеется цилиндрическая кольцевая канавка, о тличающ и и с я тем, что, с целью повыпения надежности работы автоклава за счет улучшения герметизации при многократном использовании реакционного стакана и крышки, повьш1ения чистоты анализа исследуемых материалов, повышение температур их нагрева выше 160 С, эксс «S прессность процесса, реакционней стагкан в верхней части снабжен горловисл ной меньшего диаметра и сопряжен с ней конической поверхностью, при этом горловина расположена в цилиндрической кольцевой канавке, а торцовая поверхность фланца соприкасается с ко ,нической поверхностью стакана. х 00 vj 00 полнена фаска, соответствующая бокоОд вой поверхности пробки. Отношение толщины сферической и плоской стенок емкости составляет от 1 : 50 до 1 ; 20.... В качестве наполнителя используется жидкость с высокой температурой кипе ния. Недостатком этого автоклава является сложность изготовления пробки реакционного стакана, трудности обработки -сопряженных поверхностей лробки и стакана, требующих идеального совпадения.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 В О1 J 3 04 В 01 L 11/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АSTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 3213006/23-26

,22) 27. 10.80 (46) 15. 08. 90. Бюл. В 30 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометалпической промьшитенности "Гиредмет" (72) IO.À. Игнатьев, В.А. Орлова, И.А. Ермохин, И.А. Карпов, Т.N. Малютина, 10.В. Юшков, И.В. Серегин, В.В.: Смирнов, Т.И. Кириллова, Г. . Петров н Н.К. Егорова (53) 66.046.8 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 710619, кл. В 01 J 3/00, 1979.

Техническое описание "Автоклав-3" °

Рабочая инструкция, фирма "ПеркинЭлмер", ФРГ, 31:1-А2-М 118.8.77, 093275. (54) (57) АНАЛИТИЧЕСКИЙ АВТОКЛАВ; включающий корпус с установленной на нем на резьбе крьппкой, запорное устройство,. размещенное в крьппке, и располоИзобретение относитая к лабораторному оборудованию и может: быть использовано для аналитических работ с применением агрессивных сред и повышенных давлений.

Известен автоклав, конструкция ко-. торого представляет собой корпус, внутри которого помещен стакан с пробкой .и крышкой. Для быстрого съема пробка выполнена .в виде герметической .емкости с наполнителем, боковая поверхность пробки имеет сферическую форму, а в верхней части стакана вы„„SU„„987876 А i

2 женный в корпусе, изготовленный из фторопласта цилиндрический реакционный стакан с крьппкой, выполненной в виде цилиндра с фланцем, при этом торцовая поверхность цилиндра размещена .в верхней части стакана и выполнена конической, а на торцовой поверхности фланца имеется цилиндрическая кольцевая канавка, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повьппения надежности работы автоклава sa счет улучшения герметизации при многокра1 ном использовании реакционного стакана и крышки, повьппения чистоты анализа исследуемых материалов, повышение температур их нагрева вьппе 160 С, экспрессность процесса, реакционный ста-.. 9 кан в верхней части снабжен горловиной меньшего диаметра и сопряжен с ней конической поверхностью, при этом горловина расположена в цилиндрической капьцевой канавке, а торцовая поверхность фланца соприкасается с ко-. нической поверхностью стакана. полнена фаска, соответствующая боковой поверхности пробки. Отношение толщины сферической и плоской стенок емкости составляет от 1: 50 до 1 20.

В качестве наполнителя используется жидкость с высокой температурой кипения.

Недостатком этого автоклава является сложность изготовления пробки реакционного стакана, трудности обра» ботки -сопряженных поверхностей .пробки и стакана, требующих идеального совпадения.

987876

Известен аналитический автоклав,принятый за прототип, включающий корпус су< .— танонленной на нем на резьбе крышкой, запорное устройство, размещенное н крышке и расположенный в корпусе, изготовленный из фторопласта, цилиндрический реакционный стакан с KpblIUKQH выполненной в виде цилиндра с фланцем, при этом торцовая поверхность цилиндра размещена н верхней части стакана и .выполнена конической, а на торцовой поверхности фланца имеется цилиндрическая кольцевая канавка.

Устройство имеет недостатки, аналогичные недостаткам -предыдущего. Ис- пользуемый н устройстве принцип уплотнения реакционного стакана по горизонтальной плоскости бортика из-за высокой текучести фторопласта на холоду под действием внешней нагрузки, повышения мягкости с ростом температуры приводит к появлению необратимых остаточных деформаций уплотняющих поверхностей бортика реакционного стакана, крышки и торообразного уплотнительного кольца и нарушению герметизации при многократном использовании реакционного стакана и крьппки.

Кроме этого, уплотнение по горизонтальной плоскости бортика реакционного стакана не позволяет повысить температуру нагрева исследуемых материалов выше 160 С, так как прямая перео дача тепла от корпуса к исследуемым материалам на дне реакционного стакана осуществляется за счет теплопроводности материала реакционного стакана, воздушного промежутка между дном реакционного стакана и корпусом, ограниченного прощадью бортика реакционного стакана.

Увеличение температуры нагрева исследуемых материалов выше 160 С (что необходимо при исследовании труднорастворимых материалов, например редких тугоплавких металлов и их соединений) приводит к перегреву бортика реакционного стакана и нарушению герметизации. Ограничение прямой пере50 дачи тепла площадью бортика, низкая теплопронодность фторопласта и наличие зазора между дном реакционного стакана и корпусом является недостатком, не позволяющим повысить экпрессность процесса, т.е. сократить время вскрытия исследуемого материала.

Недостатком конструкции является то, что крьппка не закрывает плотно рсакционный стакан вне корпуса авт.оклава. Это приводит к необходимости загружать реакционные компоненты в реакционный стакан, заранее установленный в корпусе автоклава, что не позволяет проводить параллельно подготовку нескольких анализируемых проб даже при наличии комплекта сменных реакционных стаканов с крышками, сни— жая экспрессность, возможный контакт с агрессивными средами реакционных компонентов приводит к разрушению материала корпуса автоклава, снижению частоты анализа исследуемых материалов из-за случайных загрязнений. В кольцевой канавке, имеюшей профиль "ласточкина хвоста" и выполненной на торцовой поверхности фланца крышки, для установки торообразного уплотнительного кольца остаются следы реакционных компонентов, трудность тщательного удаления которых препятствует повьппению чистоты анализа исследуемых материалов, а снятие торообразного кольца, необходимое для удаления, следов реакционных компонентов из кольцевой канавки, приводит к порче торообразно-. го кольца и крьппки, а следовательно, к одноразовому использованию крьппки реакционного стакана. Кроме этого, внутренний рабочий объем реакционного стакана, составляющий 175 см, и отсутствие возможности регулировать его в.сторону уменьшения приводит к ограничению использования автоклава в анализе нысокочистых материалов на содержание примесей ниже 10 10 мас.7..

Целью изобретения является создание автоклава повышенной надежности работы автоклава за счет улучшения герметизации реакционного стакана и крышки, повышение чистоты анализов исследуемых материалов, повышение температур их нагрева выше 160 С и экспрессности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в аналитическом автоклаве, включающем корпус с установленной на нем на резьбе крьппкой, запорное устройство, размещенное н крышке, расположенный в корпусе, изготовленный из. фторопласта цилиндрический реакционный стакан с крьппкой, выполненной н виде цилиндра с фланцем, торцовая поверх-, ность цилиндра размещена н верхней части стакана и выполнена конической, а на торцовой поверхности фланца

10 имеется цилиндрическая кольцевая канавка, -реакционный стакан в верхней части снабжен горловиной меньшего диаметра и сопряжен с ней конической . поверхностью, при этом горловина рас5 положена в цилиндрической кольцевой канавке, а торцовая поверхность фланца соприкасается с конической поверхностью стакана.

Сущность предлагаемой конструкции заключается в том, что предлагаемый реакционный стакан и крышка позволяют осуществить герметизацию по вертикальной оси автоклава без применения уплотнительной прокладки за счет взаимного прирабатывания по линии соприкосновения торцовой поверхности фланца крышки и конической поверхности реакционного стакана, обеспечива- 3) ющего надежность герметизации при многократном использовании реакционного стакана и крышки. Кроме того, заявляемая форма реационного стакана и крышки позволяет повысить темпера- 25 туру растворения исследуемых материалов выше 160 С (до 250 С) за счет прямой передачи тепла от нагревателя через дно корпуса автоклава непосредственно на всю площадь тонкого дна реак- 3Q ционного стакана, на котором находят— ся исследуемые материалы, не приводя к перегреву линии соприкосновения торцовой поверхности фланца крышки и конической поверхности стакана, по которой осуществляется герметизация.

Геометрия заявляемой формы реак-. ционного стакана и крышки, не имеющая труднопромываемых карманов; улучшает условия подготовки реакционного стакана и крышки к проведению последующих анализов высокочистых исследуемых материалов, обеспечивая большую чистоту и тем самым позволяя повысить чистоту анализа исследуемых материалов, а наличие на реакционном стакане горловины, расположенной в цилиндрической кольцевой канавке на фланце крышки (благодаря чему обеспечивается надежная фиксация крышки при закрывании, реакционного стакана вне разъемного корпуса автоклава), позволяет заранее проводить загрузку исследуемых материалов и реакционных компонентов в нескольких реакционных

55 стаканах одновр еменно, повышая эспрессность выполнения анализов, и исключает возможность контакта корпуса автоклава с агрессивными средами реакционных компонентов и снижения чис- .. тоты анализа исследуемых материалов иэ-за случайных загрязнений. Заявляемая форма выполнения реакционного стакана и крышки дает возможность за счет изменения высоты цилиндра крышки регулировать внутренний реакционный объем стакана, что позволяет повысить чистоту анализа исследуемых материалов из-за снижения величины И флуктуации поправки контрольных опытов на содержание таких элементов, как железо, медь, хром, никель, маргайЪц и др.

Успешная работа заявленной конструкции автоклава обеспечивается соблюдением определенных соотношений, определяющих толщину стенки реакционного стакана и толщину фланца крышки, в пределах, когда удельное давление на них, развиваемое запорным устройством, не превышает 30 кг/см . Кроме того, заявленная конструкция и размеры крышки и реакционного стакана дают возможность регулировать рабочий объем.

На чертеже изображен предлагаемый автоклав, вкпючающий корпус 1 с установленной на нем на резьбе крышкой 2, запорное устройство 3, размещенное в крышке, натяжную гайку 4, подвижную вставку 5, вкладыш 6 и расположенный в корпусе, изготовленный из фторопласта.цилиндрический реакционный стакан

7 с крышкой 8, выполненной в виде цилиндра с фланцем 9, торцовая поверхность цилиндра размещена в верхней части стакана и выполнена конической, на торцовой поверхности фланца имеется цилиндрическая кольцевая канавка, реакционный стакан в, верхней части снабжен горловиной меньшего диаметра и сопряжен с ней конической поверхностью., горловина расположена в цилиндрической кольцевой канавке, торцовая поверхность фланца соприкасается с конической поверхностью стакана.

Устройство работает следующим образом.

В реакционный стакан 7 помещают исследуемую пробу, заполняют его соответствующим реакционным раствором, закрывают крышкой 8, помещают в кор.— пус 1 автоклава и устанавливают вкладыш 6. Поворачивая натяжную гайку 4 но часовой стрелке на 1/4 — 1/2 оборота, придают запорному устройству 3 усилие, необходимое для надежного уп987876 лотнения реакционного стакана 7. 3аavvwvaaer крышку 2 на корпусе 1.

Придерживая крышку 2 от развинчивания, поворачивают натяжную гайку 4 против часовой стрелки до свободного состояния, распуская запорное устройство 3, при этом пружины с полной силой воздействуют на крышку 8. При этом на конической поверхности реакционного стакана происходит взаимная приработка материала реакционного стакана и крышки,, вследствии чего достигается герметичное уплотнение.

Внутренний цилиндр крышки служит опо-;

15 рой, предотвращающей деформацию стенок реакционного стакана во внутренний объем в плоскости уплотнения.

Раствор из реакционного стакана переносят в лабораторную мерную посуду, предназначенную для проведения анализа.

Растворение материалов в автоклаве предлагаемой конструкции использовано для анализа высокочистых редких туго- 25 плавких металлов,их соединений и двуокиси кремния полупроводниковбго производства.

Проведенные опыты показали, .что предлагаемая конструкция реакционного стакана и крышки,, обеспечивая надежное беспрокладочное уплотнение и позволяя регулировать рабочий объем реакционного стакана, дает возможность снизить на 0 5-1 5 порядка граУ 9

35 ницы определяемых концентраций ряда регламентируемых примесей, являющихся критерием глубины очистки продуктов технологии получения высокочистых материалов таких как железо алюми 40 ний, магний, медь, никель, хром, не определяемых ранее на таком уровне концентраций из-за величин и флуктуаций контрольных опытов (при использовании для вскрытия анализируемых материалов автоклавов известной конструкции). В табл. 1 представлены результаты химико-спектрального анализа пентоксидов тинтала и ниобия на содержание ряда примесей.

В табл. 2 представлены результаты исследования по эксплуатации заявляемого аналитического автоклава и автоклава-прототипа. Лвтоклав нагревают до температуры, необходимой для растворения анализируемого образца, и выдерживают при данной температуре в течение времени, необходимого для пол— ного вскрытия образца. После охлаждения автоклава до. комнатной темпераруры натяжную гайку 4 поворачивают по часовой стрелке для снятия усилия с крышки 8 и свободного развинчивания крышки 2. Развинчивая крышку 2, реакционный стакан 7 вынимают из корпуса 1, надавливая на подвижную вставку 5.

Таким образом, предложенная конструкция, по сравнению с известной, позволяет получить следующий положительный эффект.

1. Снизить на 0,5-1,5 порядка границы определяемых содержаний элементов и улучшить воспроизводимость результатов анализа высокочистых материалов.

2, Повысить надежность конструкции и увеличить срок эксплуатации реакционного стакана с одноразового до

100-120 раз.

3. Упростить конструкцию и улучшить условия по подготовке реакционной емкости к проведению анализов.

4. Повысить температуры вскрытия о анализируемых материалов до 250 С и значительно расширить круг труднорастворимых объектов анализа.

5. Повысить экспрессность операции вскрытия анализируемых объектов (сократить в 5-10 раз и более время вскрытия) .

6. Получить экономию валюты и освободить часть платиновой лабораторной посуды. Внедрение автоклавов предлагаемой конструкции, взамен автоклавов фирмы "Перкин-Злмер", в практику работы аналитических лабораторий предприятий страны принесет экономический эффект 2.100.000 руб. и позволит освободить платиновую посуду (тигли и чашки), используемую для высокотемпературного вскрытия труднорастворимых материалов и соединений в агрессивных средах.

9878 76!

Таблица 1!

Химико-спектральный анализ пентоксндов тантала н ннобия на содервание примесей, мас.Х. Число определений 15; Доверительная вероятность 0,90!

Масса навески 1 г

Пентоксид тантала

Пентоксид ниобня

Растворение s авто- Растворение в эаявляе Растворение в авто- Растворение в заявляв. клаве-прототипе мом автоклаве клаве-прототипе мом автоклава

2. 10

5.10

2.10

5. 10"

1.10

5.10

2.tO

2.!0

5. 10+

5.10

5.10 5

2.10

5. t 0-4

5. 1О от от от от от от от от от от от от от

Та блица 2

Продолжительность растворения анализируемых объектов в заявляемом автоклаве (при температурах о до 250 С) и в автоклаве-прототипе (при температурах до 160 С)

Объект анализа Навеска, Г

Время растворения в заявляемом в автоклавеавтоклаве прототипе

Танталат

1,0

2,0

0,05

0,1

0,05

0,1

0,05

0,1

50 мин

1,5 ч

4 ч

8 ч

3 ч

6 ч

6 ч

9 ч ли тия

Медные шламы.

Медно-никелевые кеки

Концентраты

ПЛ BTHH OBblX металлов, Пентоксид тантала

30 мин

1 ч

10 мин

25 мин

1,0

5,0

Ванадий

Кобальт

Марганец

Мелево

Медь

Никель

Хром

Иолибден

Олово

Свннец

Вольфрам

Титан

Магний

Алк»миний от 5.tO от !.10» от 5.10 от 5.!О 4 ог 3.10 4 от 1.10

oz 5. 1О от 5.10 < от 1.10 от 1.1О > от 5.10 от 2. 10 от 5.104 от 5.10 до t .10 4 до 5.10 4 до 5.10 4 до 1.10 «4 до 1.10 4 до 5.10+ до 5.104 до 5. 104 до 5.104 до 5.10 4 до 5.10 » до 2.104 !

О» до 1.10 до 1.10 до 5.10 4 до 5.! 0-4 до 1.10 В до 1,!О " до 5.10 до 5.10 4 до 5.10-4 до 5.10 4 до 5. 1О до 5.10 до 2.10 4 до 1.10 до t.10 а от 1.10 < оот 1. t0 S от 1.10 от 5.10 4 от 5.10 от 2.10 от 1.1О 4 от 1.10 от !.1О от 1.10 от 5.10 4 от 2.104 от 5.104 от 5.10 3

15 мин

25 мин

1,5 ч

2,5 ч

1,5 ч

2,0 ч

3,5 ч

4,0 ч до 1.10 4 до 5.10 4 до 5.10-4 до,1.10 З до !.104 до 5.!О+ до 5.10 4 до 5.10 4 до 5.10 4 до 5.104 до 5.10-3 до 2.104 до 1. tr3 до 1.10 а от 5.10 ь от 1.10 + от 5.10 от 5.10 + от 2.!О от 5.104 от 5.10 от 5.10 ь от 5.10 от 5.10 4 от 5.10 от 2.10 от 5 10-4 от 5.10 4 до 1.10 4 до 5.10 4 до 5.30 4 до 1.!О до 1.10 4 до 1.10 т до 5.10» до 3.10 до 5.10 4 до $.!О 4 до 5.10- до 2,10 до 1.10 4 до 1.10"в

9Я7Я7(l

Составитель О. Чернуха

Редактор С. Титова Техред Л,Олийнык Корректор С. Невкун

Заказ 3083 Тираж 429 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

11ронзводственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина, 101