Известен способ выделения скандия из карбонатных растворов в виде комплексных карбонатоа катран На (бс((Оафс х 18 Н 0 добавлением карбоната натрия до избыточной концентрации

Na CO> 6-15% и охлаждением до 3-5 С о

313 °

Недостатком данного способа является необходимость охлаждения карбонатных растворов до 3-5оС, что требует создания специальных холодильных установок и значительно удорожает процесс выделения скандия.

Наиболее близким к предлагаемому является способ выделения скандия в виде основных карбонатов из аммонийных растворов путем нейтрализации их растворами соляной кислоты или другими минеральными кислотами с последующим кийячением 2).

Однако этот способ имеет следующие недостатки: неполнота вьщеления скандия в осадок (не более 8085%); нейтрализация карбонатных растворов приводит к безвознратной потере карбонатов, для нейтрализации карбонатных растворов необходим дополнительный и достаточно большой расход кислоты.

Цель изобретения вЂ” повышение степени выделения скандия.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения 0 скандия в виде основного карбоната скандия из аммонийных растворов, путем их нейтрализации,нейтрализацию ведут путем электродиализа в двухкамерном электродиализаторе с сильнокислотной катионообменной мемб15 раной с подачей исходного раствора в анодную камеру, и электродиализ ведут до концентрации карбоната ам чонкя в анодной камере 0,3 2О 0;6 г-экв/л. кроме того, электродиализ ведут при плотности тока 750-1000 A/ì

В качестве диафрагмы выбрана катионовая мембрана ИЕК-1, через которую, катион йН4 в процессе электродиализа переносится из анодной камеры в катодную, где происходит накопление NH4OH. Углекислый газ, образую. щийся в анодной камере, собирается на выходе иэ электроли ера.

Таблица 1, Предлагаемый способ, при плотности Прототип тока, А/м

1000 Характеристика процесса

L I

250

Продолжительность

1 ч

2,85 1,65

6,5

0,92

Степень выделения

Sc Ф

99,46 99р50 99,20

99,61

82,5

Расход 10%-ного раствора НС1, кг/кг Sc

32,5

Расход электроэнергии, кнт,ч/кг Sc

62,4

50 8

63,5 64,3

Концентрация

NH4OH в католите, г/л

25,4

21 8 19,2

Степень разложения карбонатов, Ъ

89,12 90,10

92,02

90,89

Скорость осаждения Sс, r/÷

О,90

0,15

0,28 0,58

Т а б л и ц а 2

Остаточн карбонат

69@43

92,70

1,65

1,05

Плотность тока выбрана в пределах 750-1000 A/ì так как при более низких плотностях тока невелика скорость выделения скандия. Увеличение плотности тока выше 1000 Ajar+ нецелесообразно из-за большого расхода электроэнергии и опасности термического разрушения мембраны.

Приводится осаждение скандия в двухкамерном электролизере, оснащенНом катионитовой мембраной МКК-1. Ка" тод выполнен из нержавеющей стали, анод - из платинированного титана.

Данные, представленнйе в табл.1, показывают, что повышение плотности тока от 250 до 1000 A/M сокращает время проведения процесса и увеличивает скорость выделения скандия. Таким образом, выбранная плотность тока в пределах 750-1000 A/м является оптимальной.

По сравнению с прототипом предлагаемый способ осжадения скандия иэ карбонатных растворов повышает на

Раствор, содержащий 3,76 г/л Sc, 132,7 г/л (NH ) CQ и 54,2 г/л

ИЦ4НСОу (суммарная карбонатность . 3,44 r -экв/л ), йодается в анодную .камеру, катодная камера заполняется раствором щелочи (4 г/л ). Процесс проводится при плотности тока в пределах 250-1000 A/ì.

Сравнительные данные электрохими1О ческого осаждения скандия и метода нейтрализации приведены в табл. 1.

45 173 полноту его выделения, позволяет утилизировать аммиак и углекислый газ, а также исключает расход минеральной кислоты.

Степень выделения скандия иэ его карбонатных растворов зависит от концентрации карбойата аммония в растворе.

В табл. 2 приведена зависимость степени выделения скаидия в осадок от остаточной концентрации карбоната аыюния в растворе.

988901

Продолжение табл. 2

1,03

0,72

0,59

95, 06

98,09

98,75

99,21

99,91

99,46

99, 50

0,56

0,55

0,34

Формула изобретения

Составитель О.Зобнин

Техред Т.Фанта Корректор В.Прохнеико

Редактор Е.Лазуренко

Заказ 10997/36 Тираж 641 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 с

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Йз данных, представленных в табл.2, -следует, что максимальное выделе- 20 ние скандия в осадок в виде

Sc (OH)gOэ 5 Н О имеет место при концентрации карбоната аммония в пределах 0,3-0,6 н-экв/л. При концентра- ции карбоната аммония выше 0,6 г-экв/л ХЬ степень выделения скандия в осадок уменьшается. Снижение конечной концентрации карбоната аммония ниже

0,3 r-экв/л нецелесообразно, так как при полном разложении карбоната Зр аммония происходит снижение рН раствора, и при этом возможно частичное растворение осадка скандия. Кроме того, при понижении концентрации аналита его электропроводность умень- З5 шается, и резко увеличивается напряжение на аппарате.

Использование предлагаемого способа осаждения скандия из карбонатных растворов по сравнению с промышленными экстракционно-осадительными методами обеспечивает более полное выделение скандия, возможность регенерации аммиака и углекислого газа для дальнейшего возврашения их в тех нологическую схему получения соеди- 45 нений скандия.

1. Способ выделения скандия в виде основного карбоната скандия из аммонийных растворов путем их нейтрализации, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени выделения, нейтрализацию ведут путем злектродиализа в двухкамерном электродиализаторе с сильнокислотной катионообменной мембраной с подачей исходного раствора в анодную каме ру, и электродиализ ведут до концентрации карбоната аммония в анодной камере 0,3-0,6 r-экв/л.

2. Способ по п.1, о т л и ч а. юш и и с я тем, что электродиализ ведут при плотности тока 7501000 A/м

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Комиссаров Л.Н. Исследования в области химии и технологии соединений скандий. Автореф. дис. на соиск. учен. степени д-ра хим. наук. М., 1970

2. Коган Б.И. и;Названова В.А. Скандий. Изд-во АН СССР, 1963,c .170.