Способ контроля структуры металлизационного слоя металлокерамического спая
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Соцналнстнческня
Республик (is>989392 (61)Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 170б 81 (21) 33024 35/18-25 с присоединением заявки ЙоР М К з
G 01 N 15/08
Государственный комитет
СССР по делам изобретений н открытиЯ (23) Приоритет—
ДЗ) УДК539,217, .1 (088,8) Опубликовано 150183 Бюллетень Но 2
Дата опубликования описания 250183
С.А. Степанова, Л.A. Еремина и В.С. Ш ольиый -- - . „":;."*„ - g
1;-.
"(- -И
---- -. (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТРУКТУРЫ МЕТАЛЛИЗАЦИОННОГО
СЛОЯ МЕТАЛЛОКЕРАМИЧЕСКОГО СПАЯ
Изобретение относится к контрольно-измерительной технике и может най. ти применение в электронной технике, в частности в производстве электровакуумных приборов, и предназначено для контроля структуры неспеченной металлизационной пленки с целью прог. нозирования пористости металлокерамического спая.
Известен разрушающий метод определения полной пористости материала, определяемой как отношение объема всех пор к объему образца материала, Этот метод основан на определении общего веса пористого тела в куске и плотности вещества этого тела,растертого в тончайший порошок, по способу пикнометрического взвешивания (1 ). Полную пористость рассчиты,вают по формуле
1 — —,1Ооа
По °
Он где Р - полная пористость образца, D . — общий вес пористого тепа в
D куске, D — плотность образца в порошке. и
Измерения пористости керамических материалов, проводимые по этому методу, весьма трудоемки и не дают представления о размерах пор.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ контроля защитного слоя металлокерамического слоя, заключаю-. щийся в определении пористости с помощью металлографического исследования аншпифов. Согласно этому способу изготовленный нз металлокерамичес1п кого спая аншлиф изучают под микроскопом при увеличении 340-380Х.Оценку. пористости металлнзационного слоя производят линейным методом с помощью .окуляр-микрометра, В полЕ зренкя микроскопа выбирают мысленную прямую, образованную движением кон" цов линий двойного штриха окулярмикрометра. На этой прямой измеряют линейный размер пор и длину всех отрезков суммируют. Отношение най денной длины пор к общей длине выбранной прямой составляет процентное содержание пор. Измерения проводят не менее 10 раз и по полученным значениям определяют среднеарифметическую величину пористости металлизационного слоя (усредняют) (2 ).
Данный способ обеспечивает достаточную,.точность, однако он весьма длительный и трудоемкий и позволяет оценивать высокую пористость спая
989392 только после того, как спай уже изготовлен ° Так как этот способ конт . роля является разрушающим, то он может быть применен лишь выборочно.
Целью изобретения является снижение длительности и трудоемкости контроля.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу контроля структуры металлизационного слоя металлокерамического спая, заключаю 10 щемуся в определении его пористости, определяют распределение по размерам . зерен неспеченной металлиэационной пленки, используемой для получения металлиэационного слоя, и по полу- 15 ченным результатам распределения и калибровочным таблицам определяют пористость, Согласно экспериментальным данным пленка с размерами зерен более 3 мкм 20 (условно именуемая крупнозернистой) после спекания образует металлиэационный слой, имеющий общую пористость в косом аншлифе более 8% при диаметре отдельных пор более 15 мкм.
Такой металлиэационный одой не обеспечивает необходимой вакуумной плотности спая и считается непригодным для изготовления металлокерамических ламп. В то же время после спекания пленки с размерами зерен 1-3 мкм (именуемой мелкозернистой) образуется высококачественный металлиэацирнный слой с общей пористостью в косом аншлифе менее 8%. Таким образом установлена прямая зависимость между ве- З5 личиной зерен пленки до спекания и пористостью металлизационного слоя, полученного после спекания.
На основании этого предложено вместо измерения пористости металли- 40 зационного слоя после спекания, как это делают в прототипе, проводить подсчеты и измерения размеров зерен на пленке еще до спекания, Предлагаемый способ контроля яв- 45 ляется неразрушающим, что позволяет повысить точность разбраковки за счет проведения контроля каждой пленки, в то время как известный разрушающий метод контроля пористости с помощью аншлифов дает воэможность осуществлять лишь выборочный контроль образцов пленки. Предлагаемый способ позволяет прогнозировать пористость спая и значительно ускоРить 55 процесс контроля, так как не расходуется время на изготовление аншлифов, а также исключить использование дорогостоящих материалов, таких как алмазная паста, карбид бора, применяемых при изготовлении аншлифов.
Распределение зерен по размерам определяют микроскопическим методом.
Иэ неспеченной металлизационной пленки вырезают образец для иссле- 65 дования размером 3 2 см и помещают на предметный столик. В поле зрения микроскопа при увеличении 340-380Х на образце выбирают отрезок длиной
100-200 мкм и определяют на нем размеры зерен любым известным способом, например с помощью линий двойного штриха окуляр-микрометра и показаний барабанчика. Далее подсчитывают количество зерен на каждом отрезке и число зерен. каждого размера любым известным способом, например с помощью двойного штриха окуляр-микро- метра МОВ-1-15Х и счетной машинки, Описанные измерения проводят в поле зрения микросКопа на 10-20 отрезках в различных частях образца, определяют общее число зерен и рассчитывают среднеарифметические величины (усредняют) числа зерен на отрезке и количества зерен каждого размера.
Для получения результатов йсследований структуры пленки с вероятной погрешностью не более 1% необходимо, чтобы количество измеренных зерен было, примерно, 1000 шт. Исследования показывают, что в среднем на одном отрезке длиной 100 мкм находится около 50 зерен. Проведение подсчета зерен на 10 отрезках длиной
200 мкм каждый или на 20 отрезках ".длиной 100 мкм каждый обеспечивает количество зерен, равное 1000 шт.
Выбор длины отрезков зависит от величины поля зрения микроскопа, которое у металлографического микроскопа, например МИИ-7, при увеличении 340-380Х, необходимом для изучения зерен размером 1-10 мкм, имеет диаметр 300 мкм, Выбор отрезков длиной менее,100 мкм не дает достаточного количества зерен для обеспечения нужной точности измерений.
Отрезки длиной более 200 мкм неудобны в работе: для удобства измерения и подсчета зерен следует выбирать отрезки, имеющие длину меньше диаметра поля микроскопа, расположенные в центре поля зрения, так как в центре лучше освещенность и резкость изображения ° Таким образом, оптимальным является выбор в поле зрения микроскопа 10-20 отрезков длиной соответственно 200-100 мкм каждый. Отрезки на образце пленки выбирают таким образом, чтобы проконтролировать всю поверхность пленки.
Результаты измерений показывают, что крупнозернистая пленка с размерами зерен более 3 мкм, содержащихся в количестве 20-100%, должна быть отбракована, так как после спекания она дает крупнопористый металлизационный слой.. Большое значение имеют не только размеры зерен, но и их количество на отрезке. Чем крупнее зерна, тем меньшее их количество
989392
Формула изобретения содержится на выбранном отрезке.
Исследования показывают, что еслк— на отрезке длиной 100 wcM содержится в среднем менее 30 зерен, то такая неспеченная пленка может быть отнесена к крупйЪэернистык и отбракована.
Пример 1. Из неспеченной металлиэационной молибдено-марганце. во-кремниевой .пленки на расстоянии
1 м от ее края вырезают образец для 1О исследования размером 3 ° 2 см и поме щают на предметный столик микроскопа типа МИМ-7. В поле зрения микроскопа при увеличении 360Х на образце выбирают отрезок длиной 100 мкм и 15 определяют на нем размеры зерен с помощью линий двойного штриха окулярмикрометра МОВ-1-15Х и показаний барабанчика. Далее подсчитывают количество зерен на каждом отрезке и,2О число зерен каждого размера с помощью линий двойного штриха окулярмикрометра и счетной машинки. Описанные измерения проводят на 20 отрезках длиной 100 мкм s различных частях образца. Далее суммируют количества зерен на всех отрезках,и, разделив полученную сумму на число отрезков, определяют (усредняют) среднеарифметическую величину числа зерен на отрезке.
Затем подсчитывают процентное содержание зерен размером 4 — 10 мкм в общем количестве зерен, Анализ показывает, что пленка содержит на 20 отрезках длиной- 100 мкм каждый всего 569 зерен илк в среднем 28 зерен на одном отрезке. В то же время пленка содержит 230 зерен размером 4 — 10 мкм, что составляет 40
403 от общего числа зерен. Такая пленка является кру11нозернистой и должна быть отбракована, так как после спекания она дает крупнонористый металлиэационный слой. Аналогич- 45 ные результаты позиучены после контроля пленки по принятой технологии с помощью металлографического исследования аншлифов.
Пример 2. Контроль структу- 5О ры неспеченной металлизационной пленки осуществляют аналогично описанному в примере 1, только измерения проводят на 16 отрезках длиной
125 мкм каждый.
Пленка содержит на 16 отрезках всего 431 зерно или в среднем 21 зерно на одном отрезке. Пленка включает 284 зерна размеРами 4 - 9 мкм, что составляет 66% от общего числазерен. Такая неспеченная пленка— крупнозернистая и должна быть отбракована, кто соответствует результатам, полученным после контроля пленки по известной технологии с помощью аншлифов. 65
Пример 3. Контроль структу- ры неспеченной металлиэационной пленки проводят аналогично описакному в примере 1, только измерения делают на 10 отрезках длиной 200 мкм каждый.
Пленка содержит на 10 отрезках длиной 200 мкм каждый всего 899 зерен, кли в среднем 44 зерна на одном отрезке длиной 100 мкм. Пленка Ьодержит 84 зерна размером 4 - 9 месм, что составляет 9,3%, от общего числа
1зерен. Такая пленка является мелкозернистой, и после спекания она дает малопористый металлизационный слой, что подтверждается исследованиями аншлифов, изготовленных иэ металлокерамического спая, полученного после спекания этой пленки. укаэанные подсчеты зерен проводят только на контрольных образцах пленки. Затем делают фотоснимки этих образцов с известным содержанием зе" рен различных размеров и, сравнивая с ними изучаемые под микроскопом структуры., отбраковывают крупнозернистые пленки по контрольнык фото-: снимкам.
ПредЛагаемый способ контроля не-, спеченной металлизационной пленки дает возможность прогнозировать пористость спеченного слоя, а также за счет проведения контроля каждой пленки повысить точность разбраковки пленки, что обеспечивает получе« нке малопористого металлокерамического сная. Это позволяет увеличить надежность электровакуумных приборов и повысить выход годных на 203.
Данный способ контроля является более дешевым по сравнению с базовьм объектом, так как исключает sosMoaность использования дорогостоящих материалов для изготовления аншпифов.
Способ контроля структуры метал- лизационного слоя металлокерамического спая, заключающийся в определении его пористости, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения длительИости и итрудоемкости контроля, определяют распределение по размерам зерен неспеченной метал лизационной пленки, используемой для получения металлизационного слоя, и по полученным результатам распределения и калибровочным таблицам определяют пористость.
Источники информации, . принятые во внимание при экспертизе
1. Белоусов В.М. K вопросу об asмерении поркстости, — Труды Сибирского физико-технического института.
Томск, 1958, вып. 36, с. 249-255.
989392
Составитель О. Алексеева
Редактор T. Веселова Техред A.À÷ Корректор Г. Решетник
Тираж 871 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Эаказ 11113/60
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
2. Попильский Р.Я. и др. Исследо ванне фазового состава и микроструктуры вакуумноплотных высокоглиноэемнстых керамииеских материалов ° Вопросы радиоэлектроники . Сер.1У Технология производства и оборудование", вып.1, 2963, с.5979.
