Способ получения суспензии

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 2М 75 (21) 2193653/23-26 ° (23) Приоритет - (32) 29. 11. 74 (31) 3446/74 .(33} Финляндия

Союз Советскик

Социалистических республик

<ц990079 (51)М. Кл.з

С 05 В 11/04

Государственный комитет

С С С Р по делам изобретений и открытий

1 (53) УДК 631. 859. ,13(088 ° 8) Опублиноваио150183. Бюллетень М 2

Дата опубликования описания 150183

Иностранец

Пекка Илкка Юхани Суппанен (Финляндия) (72) Автор изобретеии я

Фи" »Ч

1 г

Иностранная фирма .

"Кемира Ой" (Финляндия) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУСПЕНЗИИ

Изобретение относится к способам получения суспензии, пригодной для переработки на сложные удобрения, содержащие азот,. фосфор и возможно, калий. Для образования суспензии сырой фосфат выщелачивают азотной кислотой и затем при одновременном добавлении фосфорной кислоты нейтрализуют амьмаком. .10

Известен способ получения суспензии, пригодной для переработки на .. сложные удобрения, путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой.

При взаимодействии между сырым фосфатом и азотной кислотой образуется фосфорная кислота и нитрат кальция, которые затем вместе с добавляемой фосфорной кислотой нейтрализуют аммиаком. При этом нейтрализацию ведут 2р в несколько ступеней до необходимого рН, так как суспензия сильно склонна к пастоабразованию 1 °

Недостатком известного способа 25 является сложность процесса в связи с необходимостью многоступенчатой аьмонизации.

Цель изобретения — упрощение процесса за счет сокрашения ступеней Зр аммонизации до двух при одновременном образовании легко текучей суспензии.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения суспензии, пригодной для переработки на сложные удобрения путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой с последующей нейтрализацией полученного продукта газообразным аммиаком в присутствии фосфорной кислоты, в продукт разложения сначала вводят

10-403 фосфорной кислоты и нейтрализацию ведут до рН 2,5-4,5 с последующим добавлением остального количества фосфорной кислоты и нейтрализацией до рН 5,0-6,0 при 110-130оС на обеих стадиях процесса.

Способ осуществляют следующим образом.

Фосфор, находящийся в сыром фосфате, например, в апатите, переводится в пригодную для растений Форму превращением между азотной кислотой и апатитом, при котором фосфор апатита высвобождается в форме фосфорной кислоты. Часть фосфора добавляется,непосредственно в форме фосфорной кислоты.

Пастообраэование суспензии, обусловленное количеством фосфора, подводи990079

65 мого при нейтрализации, можно избегнуть, если часть сырого фосфата заменить на фосфорную кислоту, большая часть которой подпитывается на второй ступени нейтрализации с большим значением рН. 5

Ь

На первой ступени нейтрализации

Н имеет значения 2,5-.4,5, а на второй ступени нейтрализации — 5,0-6,.0.

Суспензия во время нейтрализации охлаждается до 110-130 С. 10

С целью получения водорастворимого фосфора на ступени нейтрализации, фосфорная кислота и, возможно, серная кислота добавляются преимущественно в избыточном количестве, при 15 этом концентрация фосфорной кислоты составляет 30-50 вес.Ъ.

Таким образом, расходы нитрата кальция идут на образование фосфата кальция или гипса. 20

Общая реакция проходит по следую« щей схеме:

Р<05-3,35 Cao + 6,8 HNO> + 6,8 NH> +

+ 1, 35 Н зРО 1, 675 (P2 05- 2СаО) +

+ 6,8 + 2МН4М03. 25

Р205 3,35 CaO + 6,8 HN03 + 6,8 Мнз +

+ 1,35 H SO< Рг05.2СаО + 1,35CaSO++

+6 8 NHgNog °

Полученный таким образом фосфор неводорастворим, но растворяется 30 в аммонийцитрате,и таким образом, он находится в форме, которая может использоваться растениями. Чтобы стать водорастворимым, фосфор в удобрении должен быть в форме аммонийфосфата, что достигается работой с избытком фосфорной и серной кислоты.

Аммонизирование фосфора проводится до места между моно- и диаммонийфосфата. 40

При применении избытка Н РО, концентрация которой составляет 30-50% Р О5, получают

Рг 05 ° 3, 35 Caa + 6, 8 HNO > + 11, 825 М НЭ+

+ 4, 7 Н гР0„1, 675 ° (Р г05-2C ao) + 45

+ 1,675 (Рг05 -3 МН ) + 6,8 NH4NOS.

При работе с избытком Н 50 получают

Р205-3,35 CaÎ + 6,8 НМ03 + 8,3 МНЗ+

+ 2 35 Н S04 -0,5 (Р Оя-2Cao) +

+ 0,5 (Р205 - 3 NH>) + 2,55 Caso< +

+ 6,8 NH4NOS.

Содержащийся в апатите фтор с помощью обработки азотной кислотой высвобождается как фтористый водород (HF). При аммонизации остающаяся в 55 растворе часть превращается во фторид кальция и остается в удобрении.

Салаг+ 2НМО Ca(NÎ ) +, HF

Са(МОэ г + 2HF + 2NH> CaF< + 2МНМОэ

Пример 1.Используют сырье,% 60

Апатит (Р20 ) 39

Азотная кислота (ННОЕ)

60-65

Фосфорная кислота (P 05) 40-50

Серная кислота (н So )

Аммиак

Калиевая соль (K„O!

Микроэлементы

93

Газ

Пример 2. В качестве сырого фосфата берут марокканский фосфат, а для исключения пенообраэования добавляют антивспениватель., Используют сырье,Ъ:

Марокканский фосфат (Р205) 34

Азотная кислота (3)

Фосфорная кисло» та (Р 05) 40-50

Серная кислота (Н So<)

Амми ак

Кальевая соль (K20) 60

40-65

93

Газ

Борат удобрения.

При получении 42 т/ч (15:20:15

= 8: Р О .. КгО) удобрения через трубопровод в реактор выщелачивания проводится 118 кг апатита. В этот же реактор через трубопровод подпитывают 253 кг азотной кислоты при 50 С.

Затем кислую суспенэию проводят

B первый реактор аммонизирования (нейтрализации), в которой через трубу подают 10% фосфорной кислоты, и в несколько сопел у днища реактора столько газообразного аммиака, чтобы рН суспензии составил 3,5.

С помощью внешнего охлаждения и испарения воды температуру в реакторе поддерживают 125 С. В этот реактор также подают воду промывки газа из абсорбера.

Из реактора суспензия течет во второй реактор аммонизирования, в который через трубопровод подпитывают также остаточную фосфорную кислоту.Серная кислота не применяется. Всего расходуется 160 кг фосфорной кислоты.

Через несколько сопел у днища в реактор впрыскивают подводимый через трубопровод аммиак так, что рН находящейся в реакторе суспензии повышается до 5,5. Затем в реактор подают воду промывки газов из скруббера. Общий расход аммиака для обоих реакторов 114 кг.

Температура в реакторе 125 С. Далее в реактор через трубопрОвод подают еще 260 кг калиевой соли и 2,2 кг бората-удобрения.(указанные количества сырья считаются на тонну продукта ).

В качестве продукта получают РКшлам (суспензия),, который имеет водосодержание 1ЫЪ и пригоден для дальнейшей переработки по традиционному методу грануляции:.

990079

Формула изобретения

1. Техническая конференция.

Гаага (Нидерланды), сентябрь, 1976, с. 234-253.

Составитель P Äîêøèíà

Редактор Н.Швыдкая Техред И.Гайду Корректор Г.Огар

Заказ 11159/79 Тираж 432 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 в качестве микроэлементов добавляют сульфат магния и борат-удобрение.

К: Р205. К О = 20: 10: 10,.

В реактор выщелачивания подают

62 кг/ч марокканского фосфата и 608 кг азотной кислоты, а также дополнитель- 5 но 0,6 кг воды при 67 С. Суспензию из этого реактора проводят в первый реактор нейтрализации, в который 10% фосфорной кислоты и аммиак так подпитывают, чтобы рН суспензии вырос 10 до 3,5- ° Температура в реакторе 110 С, Иэ первого реактора нейтрализации суспензию подают во второй реактор, в который подпитывают остальной аммиак и 90% фосфорной кислоты, эа счет-)5 чего суспензия повышается до 5,6.

Температура с помощью соответствующего регулирования (водяная рубашка J поддерживают 100 С. Суспензия имеет водосодержание 18%.

20 .Кроме того, во второй реактор нейтрализации подают 78 кг/ч серной кислоты, 167 кг/ч калиевой соли, а также микроэлементы (43 кг/ч сульфата магнитя и 2,2 кг/ч бората-удобрения).

В оба реактора нейтрализации по-дают также воду для промывки газов.

Продукт, содержащий 18% воды,.перерабатывают дальше в грануляторе

Блюнгера. Получают гранулированное удобрение хорошего качества.

Пример 3 (сравнительный ).

Используют сырье, % °

Апатит (Р О ) 39

Азотная кислота

ОЗ)

60-65

Фосфорная кислота (Р О6) 40-50

Серная йислота (Н SO ) 93 40

Аммиак Газ

Калиевая соль 60

В реактор выщелачивания подают

12 кг/ч апатита и 45,8 кг азотной кислоты при 66 С. Кислую суспензию 45 проводят в первый реактор нейтрализации, в которой 50% фосфорной .кислоты и аммиак подают так, что рН суспензии растет до 4. Температура в ре. акторе составляет 104 С.

Затем суспензию подают во второй реактор нейтрализации, куда добавляют остальные вещества, т.е. 50% фосфорной кислоты, 2,2 кг/ч серной кислоты, 25,1 кг/ч калиевой соли и аммиак так, что рН повышается до 5,Ь.

В реакторы нейтрализации должна подаваться остальная вода, так как суспензиця склонна во втором реакторе нейтрализации, к эагустению.. Хотя водосодержание составляет 30% (очень высокое), суспензия течет плохо или совсем не течет, так что способ не может применяться для промышленного получения удобрений.

Таким образом, предложенный способ значительно проще и более экономичен по сравнению с известным при сохранении качества продукта.

Способ получения суспензии, пригодной для переработки на сложные удобрения путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой с последующей нейтрализацией полученного продукта газообразным аммиаком в присутствии фосфорной кислоты, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в полученный продукт разложения сначала вводят 1040% фосфорной кислоты и нейтрализацию ведут до рН 2,5-4,5 с последующим добавлением остального количества фосфорной кислоты и нейтрализацией до рН 5,0-6,0 при 110-130ОС на обеих стадиях процесса.

Источники информации принятые во внимание при экспертиз