H. H. Íîâèêîâ, В. X. Õàëèóëëèí, В. П. Зуев, Г. В. Caka gg Ä и A.Ã.Ëèàêóìoâè÷ (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗЛОЖЕНИЯ КАТАЛИТИЧЕСКОГО КОМПЛЕКСА

НА ОСНОВЕ ХЛОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ ДЛЯ АЛКИЛИРОВАНИЯ

БЕНЗОЛА

Изобретение относится к способам разложения каталитических комплексов на основе хлористого алюминия процессов алкилирования бенэола и может быть использовано при производстве этилбензола, иэопропилбензола, сульфонола и др.

Известен способ разложения каталитического комплекса на основе хлорис того алюминия, заключающийся в том, что продукты алкилирования, содержащие алкилат и отработанный катализатор - хлористый алюминий, подают в зону.:гидролиза и гидролизируют водным раствором хлористого алюминия.

Гидролиэованные продукты разделяют на органический слой и водную фазу, содержащую 25-35% хаористого алюминия. К части раствора хлористого .алюминия добавляют свежую воду от узла провывки алкилата и возвращают на разложение, остальное количество раствора хлористого алюминия используют как А1С1ь (1).

По известному способу разложения каталитического комплекса раствором, хлористого алюминия получают концентрированные растворы хлорида алюминия, обладанщие высокой коррозионной активностью (рН = 0,5-0,7). Применение таких растворов затруднительно, так как требует высокой степени очистки от органических примесей (продуктов алкилирования) и предъявляет повышенные требования к защите оборудования от соляно-кислой коррозии.

Наиболее близким к предлагаемому является способ разложения каталитического комплекса на основе хлористого алюминия для алкилирования бен-. эола, заключающийся в гидролиэе апкилата водой при соотношении алкилат:

:вода = (6-10) :1 при интенсивном перемешиванйи с последующим разделением слоев на верхний углеводородный и нижний водный, еодержащий основной хлорид алюминия, который снова направляют в процесс 1.23.

Недостатками известного способа являются значительные технологические трудности прн смешении.органической фазы и воды в приведенных соотношениях для достижения полноты гидролиэа, необходимость интенсивного

25 переме; вания; пов,енная коррозион ная активность стадии гидролиза иээа выделения хлористого водорода, использование водного раствора основного хлорида алюминия в процессе алкилирования требует его полного

992083 обезвоживания, так как в качестве катализатора используется безводный хлористый алюминий.

Цель изобретения вЂ” упрощение способа. указанная цель достигается тем, что, согласно способу разложения каталитического комплекса на основе хлористого алюминия цля алкилирования бензола путем гидролиза.алкилата с последующим разделением слоев, 10 гидролиз осуществляют водным раствором основного хлорида алюминия в смеси с хлоридами натрия, кальция или аммония при соотношении алкилат:

:раствор = 1:(0,5-2,0) с последующим разделением слоев.

В случае применения при алкилировании хлористого этила и появления при гидролизе соляной кислоты, последняя также нейтрализуется. 20

Использование для разложения каталитического комплекса соотношения алкилата и водного раствора основного хлорида алюминия, равного 1: (0,5-2) позволяет достаточно просто оформить технологически такой процесс. При этих соотношениях не требуется перемешивание, достаточно за счет разной ъ плотности алкилата .(0,85 г/см ) и водного раствора основных хлоридов алюминия (1,0-1,3 г/см ) подачи реагентов противотоком в аппарат колонного типа с распределительными устройствами типа насадки, решеток.

При подаче водного раствора основного хлорида алюминия на разложение в количестве менее 0,5 объема на один объем алкилата для осуществления полI ноты гидролиза требуется интенсивное перемешивание. Количество водного раствора, большее чем 2 объема на 40 один объем алкилата, не ухудшает процесса гидролиза каталитического комплекса, однако требует небправданного .увеличения объемов оборудования.

Для гидролиза алкилата можно ис- 45 пользовать также водный раствор основного хлорида алюминия в смеси с хлоридами натрия, кальция или аммония.

Использование предлагаемого способа разложения каталитического комплекса может происходить при любых концентрациях основного хлорида алюминия и хлоридов натрия, кальция или аммония, достаточных для соблюдения следующих условий: при осуществлении процесса гидролиза и нейтрализации все неорганические компоненты полностью растворяются в воде количество воды в растворах основного 60 хлорида алюминия обеспечивает полноту гидролиза, количество основного хлорида алюминия в растворе на разложение каталитического комплекса обеспечивает полную нейтрализацию посту- 65 пающего на разложение хлористого алюминия в составе комплекса.

Л р и м е р 1. Алкилат, содержащий

0,.5-0,7Ъ катализаторного комплекса на основе хлористого алюминия (раствор безводного хлористого алюминия (25Ъ) в диэтилбенэоле), обрабатывают в насадочной колонне 4 18 мм, заполненной стеклянной насадкой (высота слоя насадки 50 cM), водным раствором основного хлорида алюминия (Al<(0H) С1) в различных соотношени.вЂ” ях путем подачи в колонну реагентов противотоком: алкилат вЂ” в нижнюю часть, водный раствор вЂ” csepxy. Отстой и разделение осуществляют в выносных отстойниках, установленных в верхней и нижней частях колонки, Полученный раствор основного хлорида алюминия (Al(OH)Cl ) выводят из нижней части колонки и анализируют, Алкилат отбирают из верхней части колонки для проверки полноты разложения комплекса по содержанию оставшегося хлорида алюминия. Аналогично обрабатывают и каталитический комплекс (25%-ный раствор хлористого алюминия в диэтиленбензоле). результаты испытаний приведены в таблице, Как видно из таблицы, выбранные соотношения алкилата и раствора основного хлорида алюминия 1:(0,5-2) обеспечивают полноту гидролиза каталитического комплекса (степень гидролиза 91,0-97,4Ъ) без применения оборудования с интенсивным перемешиванием. Кроме того, концентрация раствора основного хлорида алюминия практически не влияет на степень гидролиза каталитического комплекса.

Использование предлагаемого способа разложения каталитического комплекса на основе хлористого алюминия раствором основного хлорида алюминия обеспечивает по сравнению с существующими упрощение технологии з а счет использования аппаратов колонного типа вместо реактивов с интенсивным. перемешиванием, снижение коррозионной активности растворов за счет совмещения процесса гидролиза катали. тического комплекса и одновременной частичной нейтрализации хлористого алюминия до основного хлорида алюминия (Al(ОН)C)<), а также воэможность применения полученного раствора в качестве коагулянта для обработки сточных вод. Наличие хлоридов натрия, кальция или аммония не снижает коагуляционной активности коагулянта, а в случае хлоридов кальция позволяет на 20Ъ уменьшить дозу коагулянта.

Применение основных хлоридов алюминия в качестве коагулянта не требует высокой степени очистки от орга992083 нических примесей и путем простой отпарки позволяет получить коагулянт

Содержание хлоридов, %

Степень гидроли. за, %

Натрия Кальция Аммония

1:0,5

0,5

0,8

96, О.

5,0

5,9

94,0

25,0

22,6

26,1

96,2

0,7

0,5

0,9

97,1

4,2

5,0

5,1

96,2

25,0

25,4

25,3

97,3

97,4

24,1

25,0

0,5

0,4

1:2

0,6

96,2

3,7

5,0

5,3

93,1

25,0

21,9

25,4

91,0

Формула изобретения

Способ разложения каталитического комплекса на основе хлористого алюминия для алкилирования бенэола путем гидролиза алкилата с последующим разделением слоев, о т л и ч а юшийся тем,что, с целью упрощения способа, гидролиз.осуществляют водным раствором основного хлорида алюминия или раствором основного

Составитель Н. Путова

Редактор A. Ворович Техред T.Nàòî÷êà Корректор Г. Orap

Заказ 185/7 Тираж 535 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Соотнощение алкилат: граствор основного хлорида алюминия

Концентрация раствора основного хлорида алюминия

А1,(ОП) С1, а с наличием органических примесей до

5-20 мг/л .

Содержание основных хлоридов алюминия

Al(0H)Cl Ъ

I хлорида алюминия в смеси с хлоридами натрия, кальция или аммония при соотношении алкилат:раствор = 1:(0,5-2) 35

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1, Патент СНА Р 3554695, кл. 23-92, опублик. 1971.

2. Авторское свидетельство СССР

40 Р 722567, кл. В 01 3 31/40, 1976 (прототип).

Способ разложения каталитического комплекса на основе хлористого алюминия для алкилирования бензола

Способ регенерации родийсодержащего катализатора гидроформилирования олефинов // 898951

Способ регенерации каталитического комплекса на основе хлористого алюминия для алкилирования бензола // 722567

Способ регенерации гомогенного родиевого катализатора для карбонилирования органических соединений // 501661

Способ регенерации кобальткарбонил- фосфинового катализатора // 420325

Способ регенерации и активации сплавного катализатора для гидрирования жиров // 400343

Способ регенерации катализатора для синтеза углеводородов из окиси углерода и водорода // 307801

Способ регенерации цинкацетатного угольного // 302135

Способ регенерации медно-ванадиевого катализатора // 287909

Способ регенерации катализатора алкилирования изопарафинов олефинами // 2103063

Изобретение относится к новому способу регенерирования катализатора алкилирования, который содержит компонент сульфона и способ удаления КРМ из катализатора алкилирования, причем указанный сульфон является сульфоланом, а КРМ-адсорбирующий материал, выбранный из группы, состоящей их оксида алюминия, углерода и их смесей

Способ регенерации отработанного кислотного катализатора // 2139759

Способ повышения производительности карбонилирующего катализаторного раствора путем удаления металлов коррозии // 2156656

Изобретение относится к усовершенствованию процесса карбонилирования метанола в уксусную кислоту с низким содержанием воды в присутствии родийсодержащего катализатора и компонента щелочного металла для удаления продуктов коррозии металла

Способ выделения катализатора на основе палладия // 2163509

Способ удаления карбонильного соединения кобальта или родия из водного раствора 3-гидроксипропаналя // 2203734

Изобретение относится к производству 1,3-пропандиола гидроформилированием этиленоксида через промежуточный раствор 3-гидроксипропаналя, из которого удаляют остаточный диоксид углерода и нерастворимые каталитические соединения кобальта или родия

Усовершенствованный способ разделения // 2207332

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим лигандом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель, полярный растворитель, выбранный из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, и названные один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую названный катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названный один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд имеет коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5, а также относится к способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим металлом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель и один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции с полярным растворителем, выбранным из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую вышеупомянутый катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названные один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд и названный один или большее количество продуктов имеют коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5

Регенерация фталоцианиновых катализаторов двуокисью углерода в сверхкритическом состоянии // 2236290

Разделение продуктов реакции, содержащих фосфорорганические комплексы // 2261760

Способ регенерации основных анионитных катализаторов // 2322295

Изобретение относится к способу регенерации основных анионитных катализаторов процесса получения алкиленгликолей гидратацией соответствующих оксидов алкилена

Способ удаления примесей из маточной жидкости при синтезе карбоновой кислоты с использованием фильтрования под давлением // 2382761

Изобретение относится к усовершенствованным вариантам способа извлечения металлического катализатора из окисленного сбросового потока маточной жидкости, получаемого при производстве терефталевой кислоты, включающего, например: (а) выпаривание указанного окисленного потока сброса, содержащего терефталевую кислоту, металлический катализатор, примеси, воду и растворитель, в первой зоне испарителя, с получением потока пара и концентрированной суспензии потока сброса; и (b) выпаривание указанной концентрированной суспензии потока сброса во второй зоне испарителя, с получением потока, обогащенного растворителем, и высококонцентрированной суспензии потока сброса, где указанная вторая зона испарителя содержит испаритель, работающий при температуре от 20°С до 70°С, где от 75 до 99 мас.% указанного растворителя и воды суммарно удаляют посредством выпаривания из указанного окисленного потока сброса на стадии (а) и (b); (с) фильтрование указанной высококонцентрированной суспензии потока сброса в зоне разделения твердых продуктов и жидкости, с образованием отфильтрованного продукта и маточной жидкости; (d) промывку указанного отфильтрованного продукта с помощью подаваемых промывочных веществ в указанной зоне разделения твердых продуктов и жидкости, с образованием промытого отфильтрованного продукта и промывочного фильтрата; и обезвоживание указанного отфильтрованного продукта в указанной зоне разделения твердых продуктов и жидкости, с образованием обезвоженного отфильтрованного продукта; где указанная зона разделения твердых продуктов и жидкости содержит, по меньшей мере, одно устройство фильтрования под давлением, где указанное устройство фильтрования под давлением работает при давлении от 1 атмосферы до 50 атмосфер; (е) смешиванием в зоне смешивания воды и, необязательно, экстракционного растворителя с указанной маточной жидкостью и со всем указанным промывочным фильтратом или его частью, с образованием водной смеси; (f) приведение в контакт экстракционного растворителя с указанной водной смесью в зоне экстрагирования, с образованием потока экстракта и очищенного потока, где указанный металлический катализатор извлекают из указанного очищенного потока