Терморегулируемое устройство

 

ОП ИСАЙКЕ „„

Союз Советсимк

Соцмалмстмчесимк

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свид-ву- . (22)Заявлено 10. 09.81 (21) 3332936/18-24 (51)М. Кл.

0 05 0 23/30 с присоединением заявки .и†(233Приоритет—

Гееуааретеекный квинтет

СССР

Опубликовано 30.01 83. Бюллетень М 4 ае аемм кзееретеккй и втарытяй (53) УДК 621. 555..6(088.8)

Дата опубликования описания 30. О1. 83

Ла .

Л. С. Круц, Г. С ..Иедько и И. И. Шмыт ее а Са а с ас С а

"аа : 7;",--. 1 .Институт физики твердого тела АН СССР . ",с ь с (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) ТЕРИОРЕГУЛИРУЕИОЕ УСТРОЙСТВО

Изобретение относится к криогенной технике, а более конкретно к приборам для низкотемпературных исследований и может быть использовано при изучении оптических и структурных свойств веществ в интервале температур 4, 2300. К.

Известны криостаты, предназначенные для исследований образцов, помещенных в газообразный гелий, в которых применены окна из кварцевого стек- о ла и лавсановой пленки ПЭТФ, расположенные на одной оси (1 1.

Недостатком таких криостатов, предназначенных для радиоспектроскопических исследований, является то, что они непригодны для оптических и рентгеноструктурных исследований в широком диапазоне температур (4, 2-300 К) ввиду того, что лавсановая пленка, являясь материалом гелиевых окон, при температуре свыше 50 К пропускает гелий и криостат выходит из строя, кроме того, лавсановая пленка непрозрач- .

2 на и не может быть использована для оптических исследований.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является терморегулируемое криостатное устройство для научных исследований, содержащее криостат с терморегулируемым объемом, e,êoòîðîì имеются 4 диаметрально противоположных оптических окна с осями, расположенными s одной плоскости, клапан постоянного давления, регулятор расхода потока, задатчик опорного напряжения, усилитель сигнала разбаланса, двухпозиционный регулирующий электронный потенциометр 21.

Однако устройство позволяет повысить только оптические исследования и не дает возможности проводить структурные измерения, так как оптические окна выполнены из кварцевого стекла достаточно толсты (3 мм) и.,практически не пропускают рентгеновское излучение. Кроме того, для структурных измерений необходимо использование

99322 рентгеновского излучения в широком угловом интервале (до 180 ) падающего и дифрагированного пучков, которые оптический криостат не обеспечивает из-за взаимно перпендикулярного расположения окон. В научном эксперименте и особенно при изучении структурных характеристик фоточувствительных материалов под действием оптической накачки и проведения прецизионной 10 дифрактометрии необходимо одновремен" ное применение двух излучений: рентгеновского и светового.

Цель изобретения - расширение области применения терморегулируемого >5 устройства эа счет возможности проведения рентгеновских исследований, например, изучение структурных характеристик фоточувствительных материалов под действием оптической накачки, а также проведения прецизионной дифрактометрии в диапазоне измерений (028-180 ), где 9 - угол дифракции.

Поставленная цель достигается тем, что терморегулируеиое устройство, со- 5 держащее криостат с оптическими окнами и систему термостатирования, криостат снабжен рентгеновскими окнами, оси которых расположены симметрично относительно оси оптических окон в одной горизонтальной плоскости.

Рентгеновские окна выполнены в виде плоскопараллельных дисков и их оси .расположены под углом 65g2 к оси оптических окон.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема устройства; на фиг. 2 - горизонтальный разрез криостата по оси рентгеновских и оптических окон. о

Терморегулируемое криостатное устройство содержит криостат 1, клапан

2 обратного давления, теплообменную камеру 3, термостатируемую камеру 4, регулятор 5 расхода потока газа, датчик 6 температуры, задатчик 7 опорно45 но напряжения, усилитель 8 сигнала разбаланса, потенциометр 9, оптические окна 10, рентгеновские окна 11, исследуемый образец 12.

Терморегулируемое устройство работает следующим образом.

Криогеннав жидкость или ее пары, находящиеся в емкости гелиевого криостата l под давлением, поддерживаемым клапаном 2 постоянного давления, поступают через теплообменную камеру 3 в термостатируемую камеру 4, в которой осуществляется криостатирование исследуемого образца 12 потоком газа, 0 ф имеющего температуру, близкую к заданной. Управление этим потоком осуществляется регулятором 5 расхода газа, являющимся исполнительным механизмом системы терморегулирования и стабилизации температуры. Эта система состоит из датчика 5 температуры, эадатчика 7 опорного напряжения, усилителя 8 сигнала разбаланса и двухпозиционного регулирующего электронного потенциометра 9 с двумя контактными группами, одна из которых при разбалансе, отвечающем повышению температуры в рабочей камере, дает токовый импульс, необходимый для увеличения проходного сечения регулятора 5 расхода, а другая при раэбалансе, отвечающем понижению температуры, включает электроподогреватель, смонтированный на теплообменной камере 3.

Терморегулируемое криостатное устройство можно использовать при следующих исследованиях: измерении параметров решетки кристаллов при рентгенооптических исследованиях основано на использовании закона Вульфа-Брегга:

2051n&= ); где d - межплоскостное расстояние; -- длина волны рентгеновского излучения; В- дифракционный угол. Угол 9 можно измерить с ошибкой Ь9, отсюда точность межплоскостного расстояния

dd

= с1р 9-yQ

Таким образом, чем больше угол 9

ctg9 + 0, тем меньше ошибка в измерении Ьд, при углах О порядка 60-75 может достигнуть значений 10 -10 А, поэтому углы между 60 и 75 считаются прецизионными.

При рентгенооптическом исследовании получение фотоструктурных харак" теристик достигается одновременным облучением одних и тех же участков кристалла рентгеновскими и световыми лучами в точке К (фиг. 2): где SK- падающий рентгеновский луч;

KD- дифрагмированный рентгеновский луч;

KO- падающий световой луч.

При этом визуальное наблюдение за образцом осуществляется через оптическое окно, расположенное с противоположной стороны облучаемой поверхности образца.

Предлагаемое терморегулируемое криостатное устройство для рентгенооптических исследований может быть

5 99 использовано как для. оптических, так и.для рентгеновских исследований, а также для исследования структурных характеристик в диапазоне температур

1, 5-300 К под одновременным воздействием светового и рентгеновского излучений одного и того же образца, .не" доступным другим методам.

Формула изобретения

1. Терморегулируемое устройство, содержащее криостат с оптическими окнами и систему термостатирования, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью расширения области применения эа счет возможности проведения рентгеновских исследований, криостат снабжен рентгеновскими окнами, оси которых расположены симметрично относительно оси

3220 6 оптических окон в одной горизонтальной плоскости.

2. Устройство по и. 1, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с цельюпроведения прецизионной дифрактометрии в диапазоне измерений (О 2® 180 ), где 9 - угол диФракции, и измерения структурных характеристик веществ под действием оптической накачки, рентге" в новские окна выполнены в виде плоскопараллельных дисков и их оси располо" жены под .углом 65+2 к оси оптических оконе

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1. Каталог криостатов для научных исследований. Харьков, ФТИНТ АН УССР, . 1972, с. 33.

2. Авторское свидетельство СССР зв М 436334, кл. 6 05 D 23/30 1970 (прототип).

Составитель Н. Мирная

Редактор Е. Лушникова Техред К.Мыцьо Корректор М. Шароши

Заказ 455/63 Тираж 877. Поди ис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4