Способ определения железа

 

ОП ИСАНИЕ изовеитиния

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советск ив

Соцнапнстичесинк

Республик

<1 1>99441 7 (Ol 3 дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30. Об. 81 (И 3 3347 3! /23-26 (5l)M. Кл. с присоединением заявки М

С 01 G 49/ОО

6 01 и 27/48

Гевударставввй катвтет

СССР ав аеаатт изевретеев и еткрытик (233йриоритет

Опубликовано 07. 02, 83. Бюллетень 1тт 5 (53) УДК 546. 723:

: 543. 47(088. 8) Дата опубликования описания 07.02.83 (72) Авторы изобретения

О. Я. Чеснокова, В. В. Богословский, Л. и А. В. Новиков

Иосковский ордена Трудового Красного Зн текстильный институт им. А. Н. Косыг (713 Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (111) 3

Изобретение относится к области .аналитической химии, а именно к способам определения железа (!!1).

Известен способ определения железа (N) с помощью полярографии посто5 янного тока в различных органических растворителях ! ).

Однако ионы железа, восстанавли ваясь в этих растворителях„ дают не,о полностью обратимые или полностью необратимые волны, что ухудшает ана" литический сигнал и понижает чувствительность и точность-определения, что делает невозможным прямое опре. деление малых концентраций (лi10 } железа (!1!) . л

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому. результату к описываемому изобретению являет- N ся способ определения железа (!И) в, диметилформамиде с помощью полярографии постоянного тока на фоне тет" раэтиламмония g2) .

Железо (Ю) дает две волны восстановления. Количественное определение железа (!!!) можно вести по второй волне, однако чувствительность и точность данного способа являются низкими из-за небольшой величины сигг нала и плохой формы полярограммы.

Недостатком данного способа являет-- -. ся также необходимость. синтеза фонового электролита, а также невысокая разрешающая способность метода постояннотоковой полярографии.

Целью изобретения является увели. чение чувствительности и точности анализа.

Поставленная цель достигается описываемым способом определения железа (Й) в диметилформамиде с 0омощью полярографии переменного тока на фоне перхлората лития, включающим введение в исходный растворитель муравьиной кислоты до концентрации

0,005-0,05 мас.3 и воды до 0,03-3,00 мас.3.

3 99441

С целью анализа диметилацетамида в исходный растворитель вводят уксусную кислоту до концентрации 0,030,13 мас.Ф и воду до 4,0-5,5 масА

Отличительными признаками описываемого способа являются введение в исходной раствор муравьиной кислоты до концентрации 0,005-0,05 мас А и воды до 0,03-3,00 мас .3, а гакже использование в качестве фона соли 1р лития.

С целью анализа диметилацетамида в исходный растворитель-вводят уксусную кислоту до койцеитрации 0,03О, 13 мас.3 и воду до 4,0-5 5.масА. 1$

Кроме того, используют полярографию переменного тока. Добавление кислоты и воды к.растворителю за счет увеличения GTefleHH.îáðàòèìîñòè электродного процесса увеличивает высоту и уменьшает ширину аналитического сигнала в полярографии переменного тока.

Присутствие.кислоты в растворите-. ле в данном интервале концентраций обуслоалено еще и тем, что только при таких содержаниях кислоты градуировочные графики зависимости высоты пика от концентрации ионов

Fe (В) в растворителе проходя через начало координат и сохраняют прямолинейность в широком интервале концентраций железа (N)-(0,4-104,0-10 +-- у--). Таким образом, - Г Мои только в таких условиях возможно on" ределение содержания ионов Fe (Ю} в растворитепях методом добавок.

При содержании Fe (В) в раство.рителе в большем количестве необ- ° ходимо разбавление пробы соответству46 ющим очищенным растворителем. При содержании воды в растворителях в количестве большем или меньшем по сравнению с предлагаемым интервалом наблюдается уменьшение величины и аналитического сигнала, что резко

4$ снижает чувствительность и точность метода.

При введении в диметилацетамид воды 7 0,13 не удается получить четкого аналитического .сигнала при концентрации Fe (Ю) 1,8 10 - -, которая является оптимальной при поляро. графических определениях в режиме переменного тока, При увеличении содер. жания воды в растворителе величина сигнала резко увеличивается и достигает максимального значения при содер" жанни воды 4,0-5,53. При уменьшении

7 4 или увеличении содержания воды по сравнению с предлагаемым интервалом величина аналитического сигнала уменьшается в 1,5 раза, и следовательно ухудшаются характеристики метода, точность, воспроиэводимость, чувствительность.

То же относится к введению реагентов при определении железа (Ю) в диметилфррмамиде.

Методика проведения анализа по заявленному способу осуществляется сле дующим образом.

Для анализа отбирают пробу растворителя, в него последовательно вводят соответствующую концентрированную кислоту, затеи дистиллированную воду и- навеску LiCI04 до концентрации

0,1 И. Раствор перемешивают. После растворения соли аликвотную часть этого раствора отбирают пипеткой и переносят в полярографическую ячейку, удаляют кислород током азота в течение 5-8 мин и снимают полярограмму.

Высоту пика восстановления Fe (e) в диметилформамиде определяет при потенциале (-1,20+0,02) В, а в диметилацетамиде - при потенциале ("1,26 20,02) В относительно серебряного электрода. Для определения неизвестной концентрации железа в растворителе микрошприцем s ячейку вводят стандартный раствор Fe Cl в таком количестве чтобы высота поля1 рографического пика увеличилась приблизительно в два раза. Отдувают кислород в течение 5 мин и снимают полярограммы. Определяют высоту пика при соответствующем потенциале.

Пример 1. Отбирают 10,0 мл анализируемого раствора диметилформамида,в него последовательно вводят 0,25 мкл концентрированной муравьиной кислоты (концентрация кислоты -0,005 мас.Ф), затеи 2 мкл дистиллированной воды (концентрация воды в пробе 0,033) и 0,106 г Li Clg.

После растворения сели пипеткой отбирают 5,00 ммл полученного раствора, переносят его в полярографичес" кую ячейку и проводят определение.

П р и и е р 2. Отбирают 20,0 мл, анализируемого раствора диметилформамида, в него последовательно вводят 1 мкл концентрированной муравьиной кислоты (концентрация кислоты

0,0084 мас.3), затем 0,10 мп дистиллированной воды (концентрация воды в пробе 0,5 мас.Ф) и 0,214 г. LiCI+i

Раствори тель

Иинимально определяемая концентрация

Ге (III) 1 ---ю л анализируемого раствора диметилформамида, в него последовательно:вводят

3,6 мкл концентрированной муравьиной кислоты (концентрачия кислоты

0,05 мас.Ф),затем 0,30 мл дистиллированной воды 1концентрация воды в пробе 3,0 мас.Ф) и 0 109 г

LICI04. После растворения соли пипеткой отбирают 5,00 мл полученного

Извест- Предлагаеиым ным способом спосо»

««л ««» «««««\««»»««

«»««

Диметил-, формамид (3,6

+0,4)- 10 (0,6+О, 1) ° 11Г раствора, переносят его в полярогра- 1S фическую ячейку и проводят определение. Пример 4. Отбирают 10,0 мл анализируемого раствора диметилацетамида, в него последовательно вво-, 20 дят 3 мкл концентрированной уксусной кислоты (концентрация кислоты-0,03 мас.Ж), затем 0,40 мл дистиллираванной воды (концентрация воды в пробе 4,0 мас.Ж) и О,I11 r 1.1С!Ц. И

После растворения соли пипеткой .отбирают 5,09 мл полученного раство" .ра, переносят его в полярографическую ячейку и проводят определение;

Пример 5. Отбирают 10;0 мл - зв анализируемого раствора диметйлформамида, в него последовательно вводят 8 мкл концентрированной уксусной кисловм (концентрация кислотм -0,09 мас.Ф), затем 0,5 мл . зз дистиллированной воды (концентрация воды в пробе 5,1 мас.Ф) и

0,112 r LIC10y. После растворений соли пипеткой отбирают 5,00.мл полу. ченного раствора, переносят его в по-<© лярографическую ячейку и проводят определение..

A р и и е р 6. Отбирает 10,0 мл анализируемого раствора диметилформIамида» в него последовательно вво- 45 дят 12 мкл концентрированной уксусной кислоте (концентрация кислотм

0,13 мас.Ф) 0,55 мл дистиллированной воды (концентрация воды 5,5 мас.Ф) . и, О, 112 r LiC104. После растворения соли пипеткой отбирают 5,00 мл полученного раствора, переносят его в гк " лярографическую ячейку и проводят оп-,, ределение.

В таблице представлены сравнительные даннме, подтверждаецие увеличеВНИИПИ Заказ 734/12 Т

Диметил5 ацетамид не опре" (0,8*0,1) ° 10 делялось ранее формула изобретения

1. Способ определения железа(61) .. в диметилформамиде с помощью поляро1 графии на фоне перхлоратных солей, отличающийся тем, что,с целью увеличения чувствительности и точности анализа, в исходный растворитель вводят муравьиную кислоту до концентрации 0,005-0,05 мас.3 и

;воду до 0,03-3,00, мас.Ф, в в качестве фона используют соль лития.

2. Способ по л. 1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью анализа диметилацетамила, в исходный растворитель вводят уксусную кислоту до концентрации 0,03-0, 13 мас А и воду до 4,0-5,5 мас.Ф.

3.. Способ по. и. 1, о т л и ч а ю; шийся тем, что используют поля-,. рографию переменного тока.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ианн Ч. вЂ, Бернес К. Электрохимические реакции в неводных средах.

И., "Химия", 1974, с. 479.

2. J. Ро1аг, Soc., 1968, 14 И 3 р. 85-98. ираж 469 Подписное

5 994417

После растворения соли пипеткой от- ние чувствительность и точности в бирают 5,00 мл полученного раствора, .описываемом способе по сравнению с переносят его s полярографическую известным. ячейку и проводят определение.

П р и м, е р 3. Отбирают 10,00 мл . s

° Й филиал ППП "Патент", i. Ужгород, ул. Проектная, 4