Способ получения активного металлсодержащего моноазокрасителя

 

ОП ИСАИ ИЕ "i994522

Союз Соввтсник

Социелистичеснии

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27. 01, 81(21) 3265503/2 3-05 (51) М. КП.

С 09 В 45/16 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

1зЗ1УДК 557. 563.. 77 (088. 8) Опубликовано 0702.83. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 070283 (72) Авторы изобретения

Б.A.Ïoíoìàðåâ, В.И.Пономарева и Н.И.Мельни

Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО МЕТАЛЛСОДЕРЖАЩЕГО

МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к технологии производства активных азокрасителей, в частности к способу получения активного металлсодержащего моноазокрасителя, окрашивающего текстильные материалы в черный цвет.

Известен способ получения активного металлосодержащего моноазокрасителя диазотированием 4-нитро-2-аминофенола, сочетанием с Аш-кислотой беэ ее предварительного растворения, с дальнейшим применением хромированияуксуснокислым хромом при 100-105 С, рН 4-4,5 в течение 2-3 ч и кобальтирования хлористым кобальтом при

80 С и рН 10-10,5 в течение 1 ч с последующим ацилированием и аминированием f1).

Недостатком известного способа является сложность технологического процесса, обусловленная использованием уксуснокислого хрома,.приводящим к жестким условиям .хромирования и высокой стоимости целевого продукта, а также аппаратурному усложнению способа.

Цель изобретения - упрощение технологического процесса. указанная цель достигается тем, что согласно способу получения активного металлсодержащего моноазокрасителя диаэотированием 4-нитро-2-аминофенола, сочетанием с Аш-кислотой, с применением хромирования и кобалътирования хлористым кобальтом с последующим ацилированием и амини.рованием, хромирование ведут бихроматом натрия или калия до кобальтирования или одновременно с ним при

70-80 С и рН 6,5-7,5 в течение 0,252,0 ч.

Согласно предлагаемому изобрете нию выход целевого продукта 90100%, красящая концентрация 120-130%.

15 Пример 1. Д азотирование . 4-нитро-2-аминофенола.

В колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром и мешалкой, заливают

20 мл воды, 1,85 г 4-нитро-2-аминофенола, 0.,91 г соляной кислоты и охлаждают до 0-2оС. При дости еннн указанной температуры придают 0,7 r нитрита натрия, дают 30-минутную выдержку. Затем избыток азотистой кислоты снимают сульфаминовой кислотой.

Сочетание с Аш-кислотой.

На образовавшееся диазосоединение загружают 4,3 r Аш-кислоты, 25 r во-, ды и доводят рН до 8,0 раствором едкого натра. После 30 минутного разме994522 формула изобретения шивания при 8-10 С определяют конец реакции сочетани .

Металлизация.

Полученный моноаэокраситель нейтрализуют до рН 7,5, подогревают до

80 С и загружают 0,5 r бихромата калия, растворенного в 5 мл воды, и дают выдержку в течение 30 мин. При положительном анализе на конец хромирования загружают 0,55 г хлористого кобальта, растворенного в 5.мп воды 10 и дают выдержку в течение 30 мин.

При положительном анализе на конец кобальтирования проводят ацилирование.

Апилирование.

Полученный на предыдущей стадии металлический комплекс нейтрализуют до рН 6,0 охлаждают до 10 С и загружают 0,1 r препарата OC.-20,2,5 r цианурхлорида, поддерживая рН 6,06, 2 кальциниров анной содой. Размеши.вают при указанном рН в течение

30 мин и анализируют на конец реакции ацилирования. При положительном анализе проводят аминирование.

Лминирование.

На ацилированный металлический комплекс; полученный на предыдущей стадии, загружают 1,1 г аммиачной ,воды, подогревают. его до 40-45" C и 30 дают 2-часовую, выдержку. По окончании выДержки полученный краситель подкисляют до рН 4,0, охлаждают до

5-10 С и выделяют 18% смесью хлорисо того натрия и хлористого калия в со- .: отношении 2: 1. Суспенэию красителя фильтруют, пасту красителя сушат.

Вес сухого красителя 12 r, красящая о концентрация 120%. Типового красителя 14,4 r. Выход 90%. По колористи - 40 ческим и аналитическим показателям краситель соответствует типовому образцу.

Пример 2. Процесс ведут аналОгичнО TIpHMepgj 1 с тем Отличием чтО 4 раствор красителя без выделения подвергают сушке при рН 5,6. Выход 100%.

По оттенку и чистоте краситель близок к типовому образцу;

Пример 3.. Процесс ведут аналогично примеру 1 с .тем отличием, что кобальтирование проводят при рН

10. Выход 88%. Красящая концентрация130%.

Пример 4. Процесс ведут с использованием бихромата натрия при рН 6,5 в условиях примера 1. Выход

91%. Красяцая концентрация 125%.

Пример 5. Процесс ведут ана логично примеру 2 с тем отличнвм, что хромирование проводят бихромртом 60 калия при рН 4,0. Выход 70%, красящая концентрация 80% по отношению типовому образцу. Снижение выхода и красящей концентрации в примере объясняется окислительной способнос тью бихромата калия в кислой среде, что ведет к некоторому разрушению красителя. Поэтому стадию хромирования проводят при рН 6,5-7,5 °

Пример 6. Диазотирование и сочетание ведут в условиях примера 1.

Металлизация..

Полученный на предыдущей стадии моноаэокраситель нейтрализуют до рН 7, подогревают до 80 С, загружают 0,5 г.бихромата калия, растворенного в 5 мп воды, ы 0,55 г хлористого кобальта, растворенного в 50 мл воды, и дают выдержку 15 мин. При положительном анализе на конец металлиэации ведут ацилирование, аминирование,и выделение целевого красеятеля в условиях примера 1. Получают

12 r сухого красителя с красящей концентрацией 120%. Типового красителя 14,4 r. Выход 90%. Колористические показатели соответствуют типовому об! раэцу.

Пример 7. Процесс ведут в условиях примера 1.

Металлизация.

Полученный на предыдущей стадии моноазокраситель нейтрализуют до рН

6,5, подогревают до 70 С, загружают

0,5 г,бихромата калия, растворенного в 5 мп воды, и 0 55 г хлористого кобальта, растворенного в 50 мл воды, и дают выдержку 30 мин. При положительном анализе на конец металлизации ведут ацилирование, аминирование и выделение целевого красителя в условиях примера 1. Получают 12,4 r сухого красителя с красяцей концентрацией 120%. Типового красителя

14,9 r. Выход 93%3Колористические показатели соответствуют типовому образцу.

Использование реакционноспособного бихромата калия или натрия позволяет смягчить условия металлизации— проводить хромирование и кобальтирование в одних условиях — температура

70-80 С, рН 6,5-7,5 .против 100-105 С, рН 4,0-4,5 на хромировании в течение

3 ч и рН 10 на кобальтировании в течение 1 ч в условиях способа-прототипа. Сокращается длительность технологического процесса на 6 ч, снижается себестоимость целевого продукта.

Способ получения, активного металл- содержацего моноазокрасителя диазотированием 4-нитро-2-аминофенола, сочетанием с Аш-кислотой, с применением хромирования и кобальтирования хлористым кобальтом с последующим ацилированием и аминированием, о т л и— ч а ю ц и и с я тем, что, с целью

994522

Составитель A.Ìîëèí

Редактор T.Веселова Техред М.Тепер

Корректор М. демчик

РЗаказ 561/5 Тираж 637 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретеиий-и открытий

113035, Москва., Ж-35 Рауыская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óëòoðîä, ул.Проектная, 4 упрощения технологического процесса, хромирование ведут бихроматом натрия или калия до кобальтирования нли-.од-. новременно с ним при 70-80 C u pH

$,5-7,5 в течение 0,25-2,0 ч, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР по заявке в 2892918/23-05, кл. С 09 В 45/16, 1980 (прототип).