Способ получения раствора для формования гидратцеллюлозных волокон

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б!) Дополнительное н авт. сеид-ву (22) Заявлено 02,07.81 (21) 3312330/23-05 (И) М. КЯ.З

Союз Советских

Социалистических

Республик

0 01 F 2/00 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (ЩУДК 547.458. .s(0se.8) Опубликовано 0702.83. Бюллетень HP 5

Дата. опубликования описания 070233

Ю.Я. Белоусов, H.В. Васильева,„-Т Ю. Вознесенская, Л.Н. Гонобоблев, В.Г. Куличиками, С.П;--Иапков, Г.A. Петропавловский и В.А..Платонов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ДЛЯ ФОРМОВАНИЯ

ГИДРАТЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ ВОЛОКОН

Изобретение относится к производству химических волокон,и пленок, в частности к процессу получения раствора для формования гидратцеллюлозных волокон.

Известен способ получения раствора для формования путем растворения целлюлозы в органических растворителях ° Введение в растворитель, кроме 1п воды, апротонных органических жидкостей — нерастворителей целлюлозы, таких как диметилформамид, диметилсульфоксид, изопропиловый спирт, облегчает получение высококонцеитрированных растворов (1 ).

Однако при этом значительно усложняется регенерация органических растворителей.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения раствора для Формо-вания волокон, включающий растворение целлюлозы в N-окиси N-метилиорфолина, содержащей воду 5,5-22%. максимальное содержание воды в м-оки- 2 си й-метилморфолина для приготовления ".предшественника" раствора целлюлозы 28в. С повьааением концентрации целлюлозы в растворе предельное со держание воды в растворителе снижается. При содержании воды в М-окиси

N-метилморфолина до 22% облегчается процесс растворения целлюлозы и при-. сутствие таких количеств воды позво-. ляет проводить растворение при 70100 С (,23.

В способе нет данных о полноте растворения и гомогенности прядильного раствора целлюлозы в и-окиси й-метилморфолина, а лишь указывается что "раствор существенно свободен от нерастворенной целлюлозы". Показано (пример б ), что температура растворения лежит в пределах 90-120 С и что растворы с содержанием воды более 17,7% не получаются.

Целью изобретения является увеличение растворимости целлюлозы и улучшение гомогенности раствора.

Поставленная цель достигается теи, что согласно способу получения раствора для формования гидратцеллюлозных волокон, включающему растворение целл1олозы в И-окиси й-метилморфолина, содержащей 12-16% воды, при повышенной температуре, целлюлозу предварительно обрабатывают при

20-25 C H-окисью N--метилморфолина, содержащей 30-50% воды.

994587 проявляется замедление фильтрации,,т.е. уменьшение отфильтрованного объема в единицу времени, тогда график зависимости отфильтрованного объема от времени представляет собой пологую кривую. Именно такив зависимости и получаются в контрольных опытах (чертеж, кривая 1).

В примерах 1-3 приведены данные по растворению целлюлозы в М-окиси

10 N-метилморфолина в соответствии с предлагаемым изобретением.

Пример 1. Смесь, содержащую 7% целлюлозы с относительной влажностью 6% и СП-700, 63% М-окиси

М-метилморфолина и 30% воды, перемешивают в реакторе периодического дей:ствия при 25ОС в течение 30 мин.После нагрева до 85 С часть воды иэ смеси удаляют под вакуумом до получения состава смеси,%: целлюлоза 10, N-окись-N-метилморфолина 78, вода

12. Через 60 мин перемешивания смесь переходит в прозрачный раствор, не содержащий видимых кусочков целлюлозы.

Способность раствора к фильтрации представлена на чертеже, кривая 2.

Пример 2. Измельченную целлюлозу с относительной влажностью 6% и СП-700 в количестве 6,2% от общей массы обрабатывают 40%-ным водным раствором М-окиси N-метилморфолина.

Полученную смесь перемешивают при о

25 С в течение 30 мин, после чего нагревают до 85ОC и отгоняют под ва3» куумом часть воды до получения смеси состава,%: целлюлоза 10) М-окись

М-метилморфолина 74, вода 16. Через

60 мин перемешивания смесь переходит в раствор, не содержащий видимых

40 кусочков целлюлозы.

Способность раствора к фильтрации представлена на чертеже, кривая 3.

Пример 3. Измельченную целлюлозу.с относительной влажностью

4» 6% и СП-700 в количестве 4,2% от обным раствором М-окиси М-метилморфолина. Полученную смесь перемешивают при 20 С в течение 30 мин, после че0 го нагревают до 85 С, и часть воды отгоняют под вакуумом до получения смеси состава,%: целлюлоза 10;

М-окись М-метилморфолина 75; вода

15. Через 60 мин перемешивания смесь переходит в прозрачный раствор, не

»» содержащий видимых кусочков целлюлозы °

Способность раствора к фильтрации представлена на чертеже, кривая 4.

Из приведенных примеров видно, в0 что получаемые растворы не содержат частиц нерастворенной целлюлозы и обладают хорошей гомогенностью.

Формула изобретения

Способ получения раствора для фор< 6S мования гидратцеллюлозных волокон, При смешении .измельченной целлю- лозы с жидкой смесью предлагаемого состава при 20-25 С образуется текучая, однородная пульпа, легко транспортируемая обычными механическими устройствами. В течение 30 мин целлюлоза равномерно смачивается смесью

М-окиси М-метилморфолина (50-70 мас. %) с водой (30-50 мас.%), после чего в любом попходящем устройстве (аппарат для растворения периодического действия, шнековый экструдер, смеситель типа Брабендера и т.п.) . снаб женном системой обогрева и вакуумной линией, нагревается по 85ОС, и избыток воды удаляется под вакуумом . до состава, обеспечивающего раствоt рение {17% воды в N-окиси М-метилморфолина). Продолжительность растворения зависит от содержания воды в исходной пульпе и при 85 С колеблется в пределах 30-60 мин. Образующиеся растворы не содержат твердой фазы и представляют собой прозрачные желто-коричневые вязкие жидкости.

В контрольном опыте смесь порошка N-окиси М-метилморфолина, содержащую 17% воды, и измельченной целлюлозы сразу же нагревают до 85 С при перемешивании ° Основная масса целлюлозы переходит в раствор через

35-40 мин, в котором, однако, остаются кусочки нерастворенной целлюлозы, не исчезающие в данных условиях в течение 10 ч и более. Кроме того, в растворе визуально обнаруживают неоднородности в виде студнеобразных комков, хорошо регистрируемых при сливе раствора иэ реактора в виде утолщений на струе. ,Цля количественной оценки степени гомогенности полученных растворов.используют модифицированную методику определения фильтруемости (замедляемости) вискозы. Модификация состоит в замене фильтрующего элемента и уменьщении объема иссле- щей массы обрабатывают 50%-ным воддуемого раствора, т.е. вместо металлической сетки, оказавшейся не эффективной, используют стеклоткань, оценку гомогенности раствора проводят по способности раствора к фильтрации через нетканое полипропиленовое полотно плотностью порядка

0,12 г/см . Это существенно повыаает чувствительность метода к гетерогенности анализируемых растворов.

3а критерий гомогенности раствора принимают зависимость объема отфильтрованного раствора от времени. Если раствор свободен от неоднородностей, то изменение объема идет пропорцио-— нально .продолжительности фильтрации, т.е. график представляет собой практически прямую линию. В случае же наличия в растворе неоднороднос-тей, начиная с определенного момента

994587

1 ф

®ювг юа

Составитель Т.Мартннская

;Редактор А.Гулько Техред E.Õàðèòoí÷èê Корректор Ю.Макаренко

Заказ 574/9 Тираж 459 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 включающий растворение целлюлозы s N-окиси И-метилморфолина, содержащей

12-16% воды, при повмшенной температуре, отличающийся тем, что, с целью увеличения растворимости целлюлозы и улучшения гомогеннос- 5 ти раствора, целлюлозу предварительно обрабатывают при 20-25 С N-окисью й-метилморфолина, содержащей 3050% воды., Источники информации, принятые во внимание. при экспертизе .

1. Патент CBR В 4145532, кл. 536-56, опублик. 1979.

2. .Патент США В 4196282, кл. 536-56, опублик. 1980 (прототип).