Изобретение относится к получению углеродных материалов, обладающих развитой -поверхностью и применяемых в ка честве наполнителей в резиновой, полимерной, алектротехнической промышленнооти и для изготовления углеродных сорбентов.

Известен способ получении углеродно

ГО МатврИаЛа, ВКЛЮЧаЮщнй ОбраоОтКу хлором при 1073-1373 К карбидов или карбонитридов металлов илн металлоидов (кремнии, титана, циркония, алюминия, бора) с последующей очисткой от хлора полученного углеродного порошка (1 ).Недостаток известного способа закшо чается в применении относительно дорс гих твердых реагентов, в токсичности иопольэуемых и образующихся газообразных реагентов и небольшом удельном объеме (0, смЗ/г) переходных пор (14- 2о

500 А) получаемого углеродного порош» ка, что не позволяет использовать его для сорбироваиия веществ с болыним раз мерам: молекул, например красителей, 2 поверхностно-активцых веществ, высоко молекулярных соедийений.

Наиболее близким к предлагаемому цо технической сущности является способ получения углеродного материала, вклто-. чающий термическую обработку карбида кальция хлоридом натрия, калия или цинка при температуре плавления хлорида металла с последующей отмывкой углеродного порошка соляной кислотой и водой от примесей Г2 3

Недостатком данного способа является низкая удельная поверхность получаемого углеродного порошка.

Цель изобретения - увеличение удельной поверхности углеродного порошка.

Поставпенюя цель достигается таам, что согласно способу получения углеродного материала, включающему термическую обработку карбида кальция хлорндом натрия, калия или цинка с последующей отмывкой углеродного порошка соляной кислотой и водой от примесей, что тер»

3 . 9963 мическую обработку проводят при 720920 К в течение 0,5-3 ч., При температуре ниже 720 К и време « ни менее 0,5 ч реакция протекает незначительно и процесс характеризуется низ- 5 ким выходом углерода.

При температуре 920 К и времени обработки 3 ч выход составляет около

100%, но дальнейшее повышение температуры ведет к уменьшению удельной по- 10 верхности получаемого углеродного ма териала, а увеличение времени обработки более 3 ч нецелесообразно по экономичеоким соображениям. Данный температурный интервал при применении предлагаемых исходных реагентов обуславливает образование пакетов сеток циклически полимеризованного углерода с аффектами в виде отсутствия узлов, плоскостей и т.п.

Углеродный материал с подобной микро- 20 структурой характеризуется высокоразвитой удельной поверхностью.

Пример, 1. Смесь, состоящую из порошков карбида кальция(ГОСТ 146046) с размером частиц 0,2- 0,3 мм (80 г) и хлорида натрия (ГОСТ 423377) с размером частиц О,l-l мм (117г) помещают в стальной тигель, вносят его в реакционную зону и выдерживают при

720 К в течение 0,5 ч в атмосфере ар- 39 гона под давлением 1,2 атм.

Термообработанную смесь охлаждают и помещают в емкость с водой, где прс исходит растворение остатка расплава и хлористого кальция и осаждение полученного углеродного материала и нерастворимых в воде примесей. Полученный углеродсодержащий материал обрабатывают 30 /-ной соляной кислотой с перемешиванием с помощью мешалки и кипя- 4g чением в течение 1 ч для удаления Верастворимых в воде примесей. Далее углеродный материал подвергают кипячению в воде с периодической фильтрацией через фильтр Шотта % 3-4 до отрицательной реакции на ион хлора по азотнокислому серебру. Полученный углеродный материал сушат при 450 К в течение

6 ч.

Пример 2. Порядок технологических операций такой как в примере 1, но отличие состоит ь roM, что температура опыта составляет 770 К, а время обработки 2 ч.

Пример 3. Порядок технологических операций такой как в примере 1, но отличие состоит в том, что температура опыта составляет 920 К, а время обработки 3 ч.

Пример 4. Порядок технологических операций такой как в примере 1, но отличие состоит в том, что смесь со стоит из 80 r карбида кальция и 149 г хлорида калия (ГОСТ 4234-77), а процесс ведут в атмосфере гелия.

Пример 5. Порядок технологических .операций такой как в примере 4, но отличие состоит в том, что температура опыта составляет 820 К, а время обработки 2 ч.

П р и м e p 6. Порядок технологических операций такой как в примере 4, но отличие состоит в том, что температура опыта составляет 920 К, а время обработки 3 ч.

Пример 7. Порядок технологических операций такой как в примере 1, но отличие состоит в том, что смесь состоит из 80 г карбида кальция и 136 г хлорида цинка (ГОСТ 4529-69).

Пример 8. Порядок технологических операций такой как в примере 7, но отличие состоит в том, что температура опыта составляет 870 К, а время обработки 2 ч.

Пример 9. Порядок технологических операций такой как в примере 7, но отличие состоит в том, что температура опыта составляет 920 К, а время обработки 3 ч.

Во всех примерах насыпная масса углерода 0,30-0,35 г/см, зольность

4-6%, электросопротивление 1,6-.

1,9 кОм/смЗ, объем переходных пор 0,50,7 см /r, выход достигает 90-100% от теоретического.

В табл. 1 приведены значения удельной поверхности по аргону и параметры кристаллитов углеродного порошка по примерам 1-9 в сравнении с прототипом (опыты А, Б, В) проведены при температурах плавления соответствующих хлоридов в течение 2 ч.

Б табл. 2 приведен фракционный состав цолученного углеродного порошка.

Удельная поверхность углеродного материала, полученного по предлагаемому способу, в 3-10 раз выше, чем у прототипа. Используемые реагенты дешевы и доступйы, 996324

Таблица 1

100

1073

850

720

2,3

6,3 масе

6,8 2,3

7,0 2,8

900

770

920, 350

ИаИ

90 ксе

1063

720

500 кое

820 ксе

880

2,2

6,8

920 ксе

2,8

400

2псе

ZnCeZ

ZnC4<

ZnCPZ

598

190

720

1,93,9

630

920

4,0

l,9

Пример 8

920

820

2,6

Пример 9

Таблица 2

Хлорид металла Размер частиц, нм Содержание фракции, %

K CO н Мц СЕ 2 500-4 500

4 500-6000

6000-7500

1000-2000

2000-3000

3000-4000

2nCQ

Составитель B. Иванов

Редактор О. Персиянцева Техред М. Коштура Корректор С. Шекмар

Заказ 823/31 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Прототип А

Пример 1 .

Пример 2.

Пример 3

Прототип Б

Пример 4

Пример 5

Пример 6

Прототип В

Пример 7

Формула изобрете ния

Способ получения углеродного материала, включающий термическую обработку карбида кальция клоридом натрия, калия 45 или пинка с последующей отмывкой углеродного порошка соляной кислотой и водой от примесей, о т л и ч а ю щ и й- с я тем, что, с целью увеличения удельной поверхности порошка, термическую 5О обработку проводят при 720-920 К в течение 0,5-3 ч.

И сточники информации, принятые во внимание zrpH экспертизе

1. Патент США N 3066099, кл. 252445, 1962.

2. Ершов В.А. и др. Производство карбида кальция, Л., Химия, 1974, с. 17-22 (прототип).

Углеродная гранулированная засыпка // 983043

Теплоизоляционная шихта для обжига углеродсодержащих заготовок // 960118

Способ изготовления углеродных изделий // 935477

Способ получения углеграфитового материала // 928753

Изобретение относится к производству углеграфитовых материалов и моHfeT быть использовано при создании теплозащитных изделий для химической,, металлургической и других отраслей промышленности

Способ получения углеродных теплоизоляционных изделий // 861300

Способ приготовления коксо-пековойкомпозиции для углеродных изделий // 816956

Способ очистки углеродных материалови устройство для его осуществления // 804572

Способ получения углерод-углеродного композиционного материала // 791253

Способ регулирования процесса получения углеродных изделий // 791216

Сырье для производства технического углерода // 2106373

Изобретение относится к применению различных компонентов в качестве сырья для производства технического углерода, в частности, касается смесевого сырья, включающего компоненты нефтяного и каменноугольного происхождения, и может быть использовано в производстве технического углерода любых марок

Способ разделения фуллеренов // 2107026

Изобретение относится к способу разделения фуллеренов путем хроматографии

Способ получения коаксиальных углеродных нанотрубок // 2108966

Способ промышленного производства фуллеренов методом пиролиза // 2109682

Изобретение относится к процессам промышленного синтеза и разделения фуллеренов

Способ получения технического углерода // 2114138

Изобретение относится к производству технического углерода и может быть использовано для получения средне- и высокодисперсных марок техуглерода

Устройство для получения сажи, содержащей фуллерены // 2121965

Способ извлечения фуллеренов // 2124473

Изобретение относится к технологии синтеза и очистки фуллеренов Cn(n 60)

Способ получения этилсодержащих фуллеренов c60 // 2133727

Изобретение относится к получению новых углеводородных соединений, а именно этилсодержащих фуллеренов общей формулы EtnC60Hn, где n = 1-4; C60 - новая аллотропная модификация углерода

Способ непрерывного изготовления самоспекающегося угольного электрода // 2134032

Изобретение относится к способу непрерывного изготовления самоспекающегося угольного электрода в плавильной печи, в которой используется электрод

Способ получения н-бутилзамещенных фуллеренов c60 // 2134255

Изобретение относится к области органической химии, а именно к новому способу получения новых углеводородных соединений, которые могут найти применение в тонком органическом синтезе, а также в качестве исходных полупродуктов при получении биологически активных веществ для медицины и сельского хозяйства, современных присадок к маслам