Способ изготовления пьезоэлектрического керамического материала

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

<,996393 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 291? 80 (21) 3253422/29-33 с присоединением заявки ¹(23) Приоритет—

Опубликовано 150283. Бюллетень ¹ 6 Дата опубликования описания 150283 (И М Nn з

С 04 В 35/49

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК666. 655 (088.8) Л.Д. Афанасенко, A. П. Калашников, A.N. Гар

Л.С. Толмачева и Л.В. Доронина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЬЕЗОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО

КЕРАМИЧЕСКОГО MATEPHAJIA

Изобретение относится к пьеэотехнике и может быть использовано для изготовления пьезоэлектрических керамических преобразователей.

Известен способ изготовления пьезовлектрических керамических материалов на основе твердых растворов цифконата-титаната свинца, при котором исходные компоненты смешивают в водной среде, подсушивают и обжига ют s тиглях при 860 С в течение

2 ч (1)..

Однако этот способ не обеспечива« вт получение оптимальных пьезоэлектрических характеристик материала

Наиболее близким к изобретению является способ изготовления пьезоэлектрических керамических материа,лов на основе цирконата-титаната свинца, включающий механическое смешение компонентов шихты или их совместное осаждение с последующей тер- мической обработкой при 850-900 С (2

Однако этот способ требует длитель" ного времени термической обработкй последующего измельчения продукта и не обеспечивает получение оптимальных пьезоэлектрических характеристик.

Целью изобретения является ускоре- ние процесса и повышение пьезоэлек-, трического модуля.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу изготовления пьезоэлектрического материала преимУщественно состава РЬо>с Ва><4

Ьгоот (Zro,g Т1о4- ) 0 путем механического смешения компонентов шихты илн их совместного осаждения с последующей термической обработкой при 850-900оС,термическую обработку ведут путем нагрева шихты противоточным газообразным теплоносителем при разрежении 5-10 мм вод.ст.

Пример 1. Шихту с общей формулой РЬо,тб Ва 0,24 5e0ц„ (Zrz,<> "Т104 ) 0З полученнУю механическим смешением окислов и карбонатов укаэанных элементов или совместно осажденных их гидроокисей и карбонатов, в виде влажной пасты или предварительно высушенного порошка непрерывно нагревают при 8804С встречным потоком газа при разрежении йа выходе газа 8 мм вод.ст. В результате через 50-60 мин получают готовый продукт, который характеризуется йоказателями, представленныЗ0 ми в табл. 1.

996393

Таблица1

Электрофиэические свойства

Содержание свободных оксидов

Pb0 Ва0

Zr02 Т!02 Вао

Pb0

0,7

3100 180

0,5

Таблица 2

Содержание свободных оксидов

Электрофизические свойства

PbO зЗ о 3 к/н

Ва0

tq d,%

Тio БаО

РЬО

Е г 02

0,7

180

0,27 0,5

3100

При этом химический состав пыли . из циклона следующий, %: PbO 55,2;

ZrOg 20,9; Т!02 11,9у ВаО 12,0.

Пример 2. Шихту получают аналогично примеру 1 и непрерывно нагревают при 9000С встречным потоком газа при разрежении на выходе газа 5 мм вод.ст. В результате через

1 ч получают готовый продукт, который характеризуется следующими показателями, приведенными в табл.

Химический состав пыли иэ циклона, %: Pbo 55,1, Zrog 21,1, Т!02 11,9;

ВаО 11, 9.

Пример 3. Шихту получают аналогично примеру 1 и непрерывно нагревают при 850 С встречным потоком газа при разрежении на выходе газа 5 мм вод.ст. Через 1 ч получают готовый продукт, который характеризуется следующими показателями, укаэанными в табл. 3.

Химический состав пыли из циклона,%: РЬО 54,7, Ег02 21,4р Т102 12,0;

ВаО 11,8.

Пример 4. Шихту получают аналогично примеру 1 и непрерывно 25 нагревают при 900 С встречным потоо .ком газа при разрежении 10 мм.вод.ст.

Через 50 мин получают готовый продукт, который характеризуется следующими показателями представленными 30 в табл. 4.

Химический состав пылй из цикло- на,%: РЬО 55,1р ZI OZ 20,7) Tiog 11,9, ВаО 12, 2.

Пример 5. Шихту получают 35 аналогично примеру 1 и непрерывно нагревают при 850 С встречным. потоком газа при разрежении 10мм вод. ст.

Через 1 ч получают готовый продукт, .Химический состав. материала

54,9 21,3 . 11,8 11,9 . 0,27

Химический состав материала

54,8 21,2 12,0 12,0 который характеризуется следующими показателями, приведенными в табл. 5.

Химический состав пыли иэ циклона, %: Pbo 55,0p Ег02 21,0iTio 12,0, ВаО 11,9.

Пример 6. Шихту получают аналогично примеру 1 и непрерывно нагревают при 900 С при отключенном вентиляторе. Продукты диссоциации и пары оксида свинца покидают реакционную зону свободно. Полнота синте-. за достигается за 2 ч — 2 ч 15 мин.

При этом материал характеризуется следующими злектрофизическими свойствами: E. 3 )Ep =2480, d3 ° 10" -172 к/н;"

Ь б = 1,1%.

При времени синтеза 50-60 мин содержание свободных оксидов свинца и бария выше нормы: Pbo — 3,5, BaO — 1,2%.

Керамика характеризуется следующими свойствами: 633 ./6О= 2200, дЗ110 - =

=163 к/н, ted » 1,4%.

Как видно из примеров 1-5 оптимальные и граничные параметры режима обеспечивают получение качественного материала.. При этом химический состав пыли из циклона близок к составу материала и возврат ее в материал .не вызывает никаких затруднений.

При отсутствии разрежения (пример 6 ) значительно удлиняется время синтеза материала, а при повышенном разрежении (более 10 мм рт.ст. ) происходит перераспределение компонентов в материале и в пыли из циклона, что затрудняет ее возврат в готовый материал. При этом ухудшаются условия труда в связи с опасностью выделения паров оксида свинца в окружающую среду.

KT f6 а3„.1012, t%chi %

К/Н

-- =.::.=;..: 996393

Т а бли-ц а. 3

Аимический состав материала

Содержанке свободных оксидов

Электрофизические свойства г02 TiC2

РЬО ВаО

ВаО

11 9 12ю1 Ою28 Ою5 2800

55 1 20,8

178

0,8

Таблица 4

Химический состав материала

Содержание свободных оксидов

Электрофизические свойства

Z r. O> Т i 02 B a 0

ted, зз(Ео ЗЛО. к/н

РЬО

PbO Ba0

54,6 21,4 12,0 . 11,9

0,26 0,4

0,7.

3200 182

Таблица 5

Электрофизические свойства

Содержанке сво.бодних оксидов

Химический состав. материала

T <02 ВаО РЬО.

ВаО

2Г02 Pb0

11 9 12,3 0,=26

54,8

178

20,9

0,5

2950

0,8

Формула изобретения

Составитель Н. Фельдман

Редактор И. Митровка Техред Ж.Кастелевич Корректор а. Фере ц

Тираж 620 Подписное

ВНШ1ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 833/35

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ изготовления пьезоэлектрй- ° ческого керамического материала преимущественно состава РЬо18 Ва

5 "о,о1 (Zl p,5ç т ip4 ) Q> путем меха 50 нического смешивания компонентов шихты или их совместного осаждения с последующей термообработкой при

850 900 С отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и повышения пьезоэлектрического модуля, термическую обработку ведут путем нагрева шихты противоточным газообразным теплоносителем при разрежении 5-10 мм вод.ст.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент COIA Â 3591504, кл. 252-62.9, 1974 °

2. Смажевская E.Ã., Фельдман Н.В.

Пьезоэлектрическая керамика, "Со-. ветское радио", 1971, с." 50-56.