Способ регенерации отработанного щелока сульфат- целлюлозного производства

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕйИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii)996582

Союз Соаетскнх

Соцналнстннескнх

Республнк (61) Дополнительное к авт. сввнд-ву

I$4lhi ggl з. (22) Заявлено 28.09. 81(21) 3341306/29.-12

D 21 С 11/08 с присоединением заявки М

Государственный комитет

СССР но делан нзобретеинй и открытий

- (23) Приоритет(33) УДК 676. 1.022 ° .5 (088. 8}

Опубликовано 1502.83. Бюллетень Ноб. Дата опубликования описания 15. 02 . 83. (72) Авторы изобретения

Л.И.Лузина, Л.A.Yocyp, В.Ф.Иаксимов, Я.В.Ни ти

В.,Ф.Дзюба, В.и.федоров и л.A.Веселовский l -"* RA)3g п 73 "-:17И Г0

Г тяъ,(н о-. 1,» :

Всесоюзное научно-производственно б е ое о ъединвние целлюлозно-бумажной промышленности т н """(1 :Е". ". (71) Заявитель (54) СПОСОВ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННОГО ЩЕЛОКА

СУЛЬФАТ-ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО ПРОИЗВОДСТВА.Изобретение может быть исполь зовано в целлюлозно-бумажной промааленности при сульфатном способе получения целлюлозы.

Известен способ регенерации отработанного щелока сульфат-целлюлозного производства,,включающий отбор отработанного черного щелока в процессе многоступенчатой противоточной промывки целлюлозы путем вытеснения органических и минеральных компонентов и повышения их концентрации в черном щелоке от ступени к ступени.

Отделенный от целлюлозы черный щелок после освобождения от содержащегося в нем мыла и мелкого волокна и в некоторых случаях после окисления концентрируют путем упаривания в многоступенчатых выпафных станциях. Концентрировайный черный щелок сжигают в..содорегенерационном котлоагрегате., где органическая часть сгорает, а минеральная часть щелока-плавится и вытекает иэ топкиагрегата в бак-растворитель, где при контакте со слабым белым щелоком образует зеленый щелок. Зеленый щелок далее подвергают каустизации ,и уже в виде белого щелока его направляют: на варку. Таким образом, химикаты, затрачиваемые на варку, вследствие регенерации .циркулируют в замкнутом цикле. В процессе производства часть химикатов теряется в виде соединений натрия и серы.

Основная доля потерь химикатов приходится на потери с провытой целлюлозой и газовыми выбросами содорегенерационного котлоагрегата.

Для восполнения потерь химикатов в производственный цикл обычно вводят свежие химикаты, в основномсульфат натрия. Его вводят в концентрированный черный щелок перед сжиганием. Иногда используют другие содопродукты: кальцинированную и каустическую соду. Часть потерь: восполняют эа счет отходов от .разложения сульфатного мыла (в виде сульфата натрия) 1 ).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности н достигаемому результату является способ ðåгенерации отработанного щелока сульфат-целлюлозного проиэводства, включающий отбор щелока в процессе многоступенчатой противоточной про.мывки целлюлозы, упаривание и сжиЗО, ганне концентрированного черного

996582 щелока, улавливание пылевого уноса и кислых газообраэнЫх соединений щелочным раствором, растворение полученного после сжигания плава с образованием зеленого щелока и его каустизацию.

После контакта с дымовыми газами растворы щелочи с повышенным содержа нием сульфата натрия поступают в потоки белого и зеленого щелока и далее на варку f2 3.

Однако известный способ характеризуется недостаточно(высокой степенью регенерации химикатов.

Целью изобретения является повышение степени регенерации химикатов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу регенерации отработанного щелока сульфат-целлюлозного производства, включающему QTбор щелока в процессе многоступенчатой пративоточной промывки целлюлозы, упаривание, сжигание концентрированного черного щелока, у авливание пылевого уноса и кислых газообразных соединений щелочным раствором, 25 растворение полученного плава с образованием:зеленого щелока и его каустизацию„ в качестве щелочного раствора для улавливания пылевого уноса и кислых газообразных соеди- 30 некий используют фильтрат от промывки целлюлозы с содержанием сухих веществ 10-16 r/ë и рН 7-10,5.

Способ регенерации отработанного шелoKB. сульфат-целлюлозного произ- $$ водства осуществляют следующим образом.

Отработанный черный щелок отделяют от целлюлозы путем многоступенчатой противоточной промывки с по- 40 дачей промывной жидкости на последнюю ступень.

Затем проводят упаривание отобранного щелока путем выпаривания его в многокорпусных выпарных батареях и сжигание полученного концентрированнога щелока в содорегенерационном котлоагрегате.

Для предотвращения потерь ценных химикатов в атмосферу и ее загрязнения дымовые газы содорегенерационного котлоагрегата улавливают и очищают в электрических осадителях с дополнительными скрубберами, используя в качестве поглотительного раствора фильтрат от одной иэ ступеней промывки целлюлозы с содержанием сухих веществ 10-16 г/л и рИ 7-10,5.

За счет улавливания пылевого уноса и кислых газообразных соединений g) повышается солесодержание поглотительного раствора и снижается,его рН.

После контакта с дымовая газами поглотительный раствор собирают в бак, откуда насосом подают уже как 65 промывную жидкость на промывку целлюлозы и/или на разбавление массы.

Температура поглотительного раствора после контакта его с дымовыми газами 62-65 С.

Введение уловленного с пылевыми частицами сульфата натрия в поток черного щелока и далее в топку содорегенерационного котлоагрегата способствует у астию его s реакциях восстановления и поддержанию определенного уровня сульфидности белого щелока.

После сжигания черного щелока плав растворяют, полученный зеленый щелок подвергают каустизации.

Пример l, Проверку предпагаемого способа регенерации отработанного щелока проводят. моделированием состава фильтратов, используемых для промывки целлюлозы.

При моделировании состава фильтратов учитывают факт, что концентрация сульфата натрия в черных щелоках не должна превышать бЪ от массы сухих веществ во избежание повышенного накипеобразования при выпаривании.

Проверку предлагаемого способа регенерации -отработанного щелока проводят в лабораторных условиях в широком диап,.зоне содержания сульфата натрия 0,3-5,5 г/л Иа, БО4, как основного компонента пылевого уноса в промывных фильтратах.

В лабораторных условиях поглотительный раствор, используемый для разбавления целлюлозы и для промывки, готовят путем введения сульфата натрия в промывной фильтрат с нейтрализацией его двуокисью серы.

Для работы используют производственную целлюлозу, полученную из смеси древесины сосны (70Ъ) и березы (ЗОЪ) с выходом 48Ъ от массы абсолютно сухой древесины со степенью делигннфикации 40 ед. Каппа.

Целлюлозную массу промывают по известной схеме работы применительно к 4-м одноэонным фильтрам (способ-прототип). Концентрация массы, посту-. пающей на промывку, составляет 1,1Ъ, концентрация отжатой целлюлозной папки 12,0Ъ. Последнюю ступень промывки проводят горячей водой с температурой 60-65 С при расходе из расчета 10 м /т воздушно-сухой целлюлозы (опыт 1).

Промывки при регенерации щелокапо предлагаемому способу проводят следующим образом.

Моделируют промывки на трех фильтрах по изложенной схеме, а промывки на четвертом фильтре моделируют с использованием специально приготовленных промывных филътратов, подобных поглотительному раствору.

При приготовлении промывных фильтра996582 тов вводят дополнительно сульфат натрия из расчета 0,3; 2,5; 5,5 г/л, после чего их нейтрализуют S02 до значения рН 6,0; 7,0; 9,0. Эти растворы используют для моделирования промывки целлюлозы на 3-ем фильт-. 5 ре и разбавления массы до концентрации 1,1% перед последним фильтром.

Последнюю ступень промывки проводят rop.-чей водой с температурой 60-65 С при расходе из расчета 10 м /т воз»

l0 душно-сухой целлюлозы.

Результаты лабораторных исследований по предлагаемому и известному (прототип) способам приведены в табл.1.

В контрольном опыте 1, проведенном по известному способу, содержание сухого остатка в промытой целлюлозе составляет 49,3 кг/т воздушно-сухой целлюлозы. При введении сульфата 20 натрия иэ расчета 0,3 г/л нейтрали.-, зацией двуокисью серы до значения рН 7,0 и 9,0 содержание сухого остатка в промытой целлюлозе уменьшается до 27,7 и 27,9 кг/т воздуш- 25 но-сухой целлюлозы (опыты 2 и 3) . .При введении сульфата натрия иэ расчета 2,5 г/л при тех же рН фильтратов содержание сухого остатка в промытой целлюлозе соответственно 30 составляет 45,1 и 39,5. кг/т воздушно-сухой целлюлозы (опыты 4 и 5).

Введение сульфата натрия из расчета 5,5 г/л проверено с целью получения максимально возможной концентрации, которая может. быть получена в производственных условиях.

Нри такой высокой концентрации сульфата натрия содержание сухого .остатка в промыто11 целлюлозе составляет 53,1 и 38,6 кг/т воздушно-сухой целлюлозы против 49,3 кг/т воздушно-сухой целлюлозы по прототипу (опыты 6 и 7) .

50

Снижение рН промывных фильтратов да значений ниже 7,0 приводит к ухудшению качества промывки целлюлозы, т.е. к увеличению потерь сухого остатка по сравнению со способом-прототипом (опыты.8 и 9).

Пример 2. В условиях Архангельского ЦБК осуществляют проверку предлагаемого способа. Результаты опытов по известному (прототип) и . 55 предлагаемому способам.представлены в табл.2.

Опыты 10 и 11 (табл.2) проводят по способу-прототипу, причем опыт 10 характеризует результаты промывки 60 целлюлозы на промышленном потоке, а опыт 11 - результаты лабораторной промывки целлюлозы, отобранной с третьего промышленного фильтра, после его промывки на последнем фильт- ре в лабораторных условиях. Соде жание сухого остатка с водой в промытой целлюлозе оставляет соответственно 20,0 и 24,9 кг/т- возцушносухой целлюлозы. Опыт 12 проводят по предлагаемому способу в условиях, аналогичных опыту 11. Содержание сухого остатка в воде, уходящей с промытой целлюлозой, составляет

25„l кг/т воздушно-.сухой целлюлозы, что практически соответствует показателям способа-прототипа. Таким образом, использование фильтратов промывной установки после контакта их с дымовыми газами действующего содорегенерационного агрегата не влияет на показатели промывки целлюлозы, определяемые по содержанию сухого остатка в воде, отжатой иэ промытой целлюлозы.

Количество рекуперированного сульфата натрия определяют по содержанию минеральных веществ в промытой целлюлозе при сухости папки 12%.

Результаты определения золы в промытой целлюлозе и расчет количества сульфата, перешедшего в щелочной фильтрат при промывке целлюлозы модельными растворами, приведены в табл.3, номера опытов соответствуют номерам опытов, указанных в примерах.

Приведенные данные показывают, что большая часть введенного сульфата натрия переходит в щелочной фильтрат. При этом процент восстановления повышается для опыта 5 на

10% .

Предлагаемый способ регенерации, отработанного щелока сульфат-целлюлозного производства позволяет использовать в качестве щелочного раствора для улавливания пылевого уноса и кислых газообразных соединений иэ дымовых газов фильтрат от ступеней промывки целлюлозы с содержанием сухих веществ 10-16 г/л и рН 7-10,5у повысить степень регенерации натрия и серы эа счет введения уловленного из дымовых газов пылевого уноса в фильтрат промывной установки; увеличить степень восстановления белого щелока за счет введения уловленного иэ дымовых газов сульфата натрия в поток черного щелока, а не в потоки белого или зеленого щелоков; сократить количество вводимых в производственный цикл свежих химикатов за счет достижения повышенной степени регенерации серы и натрия, а также сохранить неизменным объем отбираемого на выпарку черного щелока после промывки целлюлозы.

996582

Таблица 1

Фильтрат последней ступени промывки

ЮЕ

Анализ воды, уходящей с промытой целлюлозой рН рН

10,7

7,7

49,3

7,5

7,0

0i3.

10,7

4,3

27,7 0,3

9,0

10 9

9,8

4,3

27,9

l2 4 - 74 70

2,5

7,0

45,1

9,0

12,9

2,5

9,7 6,1

39,5

7,0

15,3

5,5

7,4

8,2

53,1

38,6

9,0

5,5

15,8

9,9

6,0

6,0

0,3

6,1

8,3

53,5

6,0

14,2

6,1

5,5

12,6

79,7

Таблица 2

Анализ воды, уходящей с промытой целлюлозойй

Фильтрат последней ступени промывки

Концентрация сухого остатка, г/л рН рН

9,8

3,1

10,4

20,0

10 4

3,9

9,9

24,9.

8,3

3,9.

9,7

7,85

0,3

25 1

Промывная жидкость после контакта с дымовыми газами

Добавка

Na>SO<, г/л

Промывная жидкость после контакта с. дымовыми газами .

Добавка

0 2$04, г/л

Концентрация сухого остатка, г/л

Концентрация сухого остатка г/л

Концентрация сухого остатка, г/л

Содержание сухого остатка, кг/т

Содержание сухого остатка, кг/т, 996582

Таблица 3

Количество введенного

Иа2ЗО s промывной фильтрат, кг/т

Количество эолы в промытой целлюлозе, кг/т

Количество

Иааяо,р перешедщего в щелочной фильтрат, кг/т

Опыт, В

30,7

22,6

24,0

37,1

18,6

32,1

23,6

40,7

45,0

50,8

34,9

Формула изобретения

Составитель A.Ионосов

Редактор A.Ãóëüêî Техред Л,Пекарь Корректор A. Гриценко мъе

- Закаэ 879/44 Тираж 382 Подпи си ое

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж»35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ регенерации отработанного щелока сульфат-целлюлозного производства, включающий отбор щелока в процессе многоступенчатой противоточной промывки целлюлозы, упаривание и сжигание. концентрированного черного щелока, улавливание пылево, го уноса и кислых газообразных соединений щелочным раствором, раство- 40 рение полученного л ава с образованием зеленого щелока и его каустизацию, отличающийся тем, что„ с целью повышения степени регене1 рации химикатов, в качестве щелочного раствора для улавливания .пыле.вого.уноса и .кислых газообразных соединений используют фильтрат со ступени промавки целлюлозы с содержанием сухих веществ 10-16 г/л и рН 7-10, 5 .

Источники информации, принятые во внимание при зксйертиэе

1. Максимов В.Ф. Дезодорация дЫмових газов содорегенерационных котлоагрегатов. _#_,, ВНИИПИЭИлеспром, 1969, с.8-9.

2. "Svensk paperstidning" 1977, в 3, с. 75-76 (прототип).