Способ получения хлората натрия
,О П И С А Н И Е („998327
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советскик
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 05.01.81(2!) 3260859/23-26 (5I)Q. Кд.
С 01 В 11/14 с присоединением заявки М (23) Приоритет! удлрстеекк!е!! 4
CCCP де делам лаеаретевлй в вткрмтнк
Опубликовано 23.02.83. Бюллетень М 7 (53) УДК661. .442(088.8) .
Дата опубликования описания 23.02.83 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАТА НАТРИЯ (СС +Н о =НСВО+НСЕ иаОИ НС(О=ИаОС +Н 0
Ма ОСС+ НЫО= Йа СЕО+ ЮМС(..
НоОН+НСЕ =йасЕ+Н,,о
Изобретение относится к химической промышленности, а именно к области по лучения хлората натрия.
Известен способ получения хлората натрия, состояший из последовательных стадий электролиза хлорид-хлоратных растворов с применением на стадии доочистки от хлора соединений трехвалент-. ного хрома 1 ) .
Недостатками данного метода являются большие энергозатраты и загрязнение раствора токсичными соединениями трехвалентного хрома.
Известен также каустический способ .получения хлората натрия, заключаюший ся в получении слабых шелоков путем
:электролиза раствора ggCf с последук>шим их хлорированием до хлората нат::рия. Растворы хлората натрия в дальнейшем используются для получения бертолетовой. соли.
Получение хлората натрия в процессе хлорирования гидроокиси натрия идет по следуюшим реакциям:
Суммарно хлорирование раствора Мс!ОН выражается уравнением
6йООН ЪСЕ2=МаСЕО,+ЩОСС+ЬИ 0, Из реакций видно, что хлорат на трия получается путем окисления гинохлорита натрия хлорноватистой кислотой 12,).
Недостатком известного способа являются большие энергозатраты и трудность го проведения процесса хлорирования каус-. тика до хлората натрия, конец хлорирования протекает с резким повышением температуры, что часто приводит к выбрасыванию раствора из аппарата.
3 9983
Белью изобретения является удешевление продукта и обеспечение безопаснос, m ведения процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения хлората натрия окислением раствора гипохло рата натрия, окисление ведут углекислым газом до рН 7,5-8,5 с последующим облучением ультрафиолетовым светом, I0 В качестве исходного сырья используются отходы растворов гипохлорита натрия с содержанием 120-140 г/лИОСЬ 10-40 г/л — NOEL?0, 100-140 г/л
ЯОС, 10-40 г/л —.HOOF, которые обра- д зуются при поглощении абгазов хлора гидроокисью натрия. Например, в,производстве фреонов и каустика диафрагмен . кым методом,.
Если содержание щелочи в растворе гипохлорита будет ниже 2 г/л, то может пойти самопроизвольное разложение гипохлорита натрия с образованием хлора, если будет более 3 г/л, то раствор хлората натрия будет загрязнен карбонатом натрия, который образуется при взаимодействии гидроокиси натрия с угле ислым газом, Установлено, что при обработке раствора газам до рН 8,5-7,5 в растворе
30 присутствует гипохлорит натрия и хлор новатистая кислота, хлора в абгазах не обнаружено, что указывает на отсутствие разложения активного хлора по хлорному методу. Если подачу углекислого газа 33 прекратить при рН среды выше 8,5, то хлорноватистой кислоты в растворе еше недостаточно и после облучения в рас воре остается гипохлорит натрия, следовательно при этом снижается процент 40 выхода хлората натрия. При рН среды ниже 7,5 наблюдается частичное раэло жение активного хлора c BblIIeIIeHBeM xylo» ра.
Пример 1. Раствор гипохлорита 43 натрия, содержащий 121,0 г/л 14ООСР
41,2 г/л йаСЮО ; 140 г/л ЙаСС
5,3 г/л NQ(®, в количестве 100 мл наливают в кварцевую колбочку, при температуре 15 С и непрерывном перемеши- 30 ванин раствора магнитной мешалкой пода . ют углекислый газ до снижения рН среды а 11,2 до 7,5. После этого подачу угпекислого газа прекращают. и раствор облучают ультрафиолетовым светом, В ка-33 честве источника ультрафиолетового излучения используют лампу БУВ-15, ко- торая имеет следующие электрические
27 4 характеристики7 мощность 15 Вт, ток
0,3 А, напряжение на лампе 57 В, световой поток 130 лм, диапазон длин волн
577-254 нм, Лампу располагают на расстоянии 100 мм от колбочки и облучают раствор в течение 40 мин.
По истечении указанного времени гипохлорит натрия полностью превращается в хлорат и в растворе содержится 94, 1 г, НОС80у, 207, 1 NOGP, 0,7 г/л ЙО СО
Выход хлората натрия по сравнению с оретическим составляет 99,3%. Выдешиеся при обработке абгазы поглоша-
В ют раствором гидроокиси натрия. При анализе в растворе были обнаружены следы МАПСР, что указывает на отсутствие побочных реакций в процессе окисле-. ния гипохлорита в хлорат.
Пример 2. Раствор гипохлората натрия, содержащий 119,3 г/1фаОСК, 36,2 г/л ЯОЯ0, 132,5 г/л NaCC u
41,0 г/л NQQQ, подвергают хлорирова: нию до достижения щелочности 5 г/л
БООИ. После чего. раствор в количестве 100 мл наливают в кварцевую колбочку и подают углекислый газ при температуре 15 С до снижения рН среды
О с .11,2 до 8, 5. После этого подачу углекислого газа прекращают и раствор облучают ультрафиолетовыми лучами. В качестве источника ультрафиолетового излучения используют лампу БУВ-15.
Электрическая характеристика лампы указана в примере 1. Лампу располагают на расстоянии 100 мм от колбочки и сблучают раствор в течение 40 мин.
По истечении указанного времени гипохлорит натрия полностью превращается в хлорат и в растворе содержится 107,2г/л
NOCTO@ 237.1 г/лNaCf и 0,6 г/л йс1 СО . Выход хлората натрия по сравнению с теоретическим составляет 99,5%.
В процессе подачи углекислого газа и облучения раствор перемешивают на магнитной мешалке. В растворе гидроокиси натрия после поглощения абгазов обнаружень следы й(ОСИ
5Гр и м.e р 3. (рН 5,9INaOH5,1 г/л)..В кварцевую колбочку наливают 75 мл раствора гипохлорита натрия с содержанием 140, 1 г/л l4aOH, 31,4г/л HQGQy 170 г/л HQQ 51 г/л КООИ и при температуре 15оС и непрерывном перемешивании раствора магнитной меп1алкой подают углекислый газ до снижения рН среды с 1.1;2 до 5,9. После этого подачу углекислого газа прекращают ! и раствор облучают в течение 40 мин.
5 9983 ультрафиолетовыми лучами. В качестве источника ультрафиолетового излучения использу1от лампу БУВ-15, которая имеет следующие электрические характеристики: мощность 15 Вт, ток 0,3 А, напряжение на лампе 57 В> световой поток 130 лм, диапазон длин волн 577254 нм, Лампу располагают на расстоянии 100 мм от колбочки и облучают рас вор в течение 40 мин.. 1O
После облучения в. растворе содержитса 5,5 г/л Cg, 91 4 г/лММОО, 230г/л
ЯОЯ 0,9 r/лало(.О, В растворе гидроокиси натрия, которым поглощают выде-. ляющиеся абгазы,обнаружено, 4,5:г/л 35
/gag? и 3,8 г/л НОС(, что указывает на протекание побочной реакции в процессе. Выход хпората натрия по ерввнению с теоретическим составляет 94,5%.
Пример 4. (рН 7,5> 140ОЬ. -" 2о
: 5,3 г/л), Раствор гипохлорита натрия, содержащий 121,0 г/йИИОС, 41,2 г/л /AC)Q, 140;3 г/л ЙОССИ В,З гlп . HOT, в количестве 100 мл наливают в кварцевую колбочку, при. температуре д
15 С и непрерывном перемешивании раст-. вора магнитной мешалкой подают углекислый гвз до снижения рН среды с 11,2 до 7,5. После этого подачу углекислого газа прекращают и раствор обпучают ультрафиолетовыми лучами в течение
40 мин. В качестве источника ультрафиолетового излучения использовалась лампа БУВ-15. Электрическая характеристика лампы указана в примере 1. По исзз течении указанного времени гипохпорит натрия полностью превращается в хпорвт и в растворе содержится 94, 1 г/л
КОС О, 207, 1 г/л МОСЕ, 0,.7 г/лNagCOg Выход хпората натрия по сравнению с теоретическим составляет 99,3%. Выделяющиеся при обработке абгазы поглощают раствором гидроокиси натрия. Пря анализе в растворе были обнаружены следы
МОСС, что указывает на отсутствие побочных реакций в процессе окисления гипохлорита в хпорат.
Пример 5. (рН 8,0 ЙООИ-.
3,0 гlл),. В кварцевую колбочку заливают 100 мл раствора гипохлорита нат рия с содержанием 147,3 г/л MQQQ
28,1 г/л NOCR0y, 181,0 г/лgQCR и
3,0 г/л NQOH и при температуре 15оС и непрерывном перемешивании раствора магнитной мешалкой подают углекислый газ до снижения рН среды с 11,2 до М
8,0. После этого подачу углекислого ., газа прекращают и раствор облучают в течение 40 мин ультрафиолетовыми лу27 4 чами. В качестве источника ультрафиолетового излучения используют лампу
БУВ-15. Электрическая характеристикаа лампы,указана в примере 1.
После облучения в растворе содерунтся 101,8 гlп М ОЫО, 263,1 гlп ИС1Ц, 0,4 гlп Na CO . Выход хпората натрия по сравнению с теоретическим состввпает 99,4%. Выделяюшиеса при обработке вбгазы поглощают раствором гидрооки. си натрия. При анализе в растворе. определена только ЯООНчто указьюает на отсутствие побочных реакций, Пример 6. (рН 8,0j CH 6,3 г/л). В кварцевую колбочку 100мл раствора гипохлорита цатриа с содержанием 47,3 г/и МООС, 28,1 г/л ИОЩ
181,0 г/л НаСЕ и 6,3 г/лЯООНи йри температуре 15оС и непрерывном йере-мешивании раствора магнитной мешалкой: подают углекислый газ.до снижении рН среды с 11,2 до,8,0. После этого ." одачу углекислого газа прекращают и раствор облучают в течение 40 мин льтрафиопеты;ыми лучами. В качестве точника ультрафиолетового излучения используют лампу БУВ-15 с электрической характеристикой, указанной в пример 1, После облучения в растворе содержится 100,4 г/л КОСОО 262,9 г/п,ИОМ, 2,5 г/л NCl>{;Q>. Выход хпората натриа по сравнению с теоретическим составляет 99,4%. В растворе гидроокиси натрия после поглощения абгазов определе- .. на только HOOH.
Пример 7. (рН 8,5PfQQI- 5г/л).
Раствор гипохлорита натрия, содержащий
119,3 r/л.ИС10С, 36,2 г/л NQC 11,2 до 8,5. После этого подачу углекислого газа прекращают и раствор обпучают ультрафиолетовыми лучами в течение 40 мин. В качестве источника ультрафиолето- вого излучения используют лампу БУВ-15 с электрической характеристикой указанlJ ной в примере 1. После облучения гипохпорит натрия полностью превращается в хлорвт и: в растворе содержится 107,2 г/и 14ОС803, 9983 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 25 М 431099, кл. С 25 В 1/26 1974. 2. Шрайбман С. С. Производство бертолетовой соли, ГОНТИ НКТП, 1936, с. 156-164, (прототип). 237,1 г/л ЙОИ и 0,6 г/л lC6gCÎð. Выход хлората натрия по сравнению с. теоретическим составляет 99,5%. В растворе гидроокиси натрия после ггог-, лошения абгаэов обнаружены следы НОСИ 5 Пример 8. (рН 9, ИЬИН -4,9г/л). В кварцевую колбочку заливают 100 мл раствора гипохлорита натрия с содержанием 147,3 г/е ЙООЙ, 28,1 г/лЦЬС1С 181,0 г/л )4@й и 4,9 г/л МООНи при ® температуре 15 С и непрерывном пере0 мешивании раствора магнитной .мешалкой подают углекислый газ до снижения рН среды с 11,2 до 9. После этого подачу углекислого газа прекрашают и раствор облучают в течение 40 мин ультрафио- летовыми лучами. В качестве источника ультрафиолетового излучения используют лампу БУВ-15 с электрической характеристикой, указанной в примере 1. Пос- 20 ле облучения в растворе содержится 15, 7 г/л МООРА(, 252, 8 г/л ИОСИФО 0,6 г/л ЯО,рСОЗ. Выход хлората натрия по сравнению с теоретическим составляет 89; 3%. В растворе гидроокиси натрия после поглошения абгаэов определена только l450H. 27 8 Предлагаемый способ позволяет более рационально испольэовать отходы гипохлорита натрия с полученйем более дешевого и необходимого для народного хозяйства хлората натрия. Растворы хлората натрия могут использоваться для получения бертолетовой соли или анилиновых красителей. формула изобретения Способ получения хлората натрия окислением раствора гипохлорита натрия отличающийсятем, чтос пвлью удешевления продукта и обеспечения безопасности ведения процесса, окисление ведут углекислым газом до рН 7,5-8,5 с последуюшим облучением ультрафиолетовым светом. Составитель Н. Ярмолюк Редактор Г. Волкова Техред M.Ãåðãåëü КоРРектоР С. -Щекмар Заказ 1055/36 Тираж 469 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
