Способ очистки растворов хлорида кальция от железа

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ()998353 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 11.03.81 (21) 3259794/23 — 26 (51)M. Кл. с присоединением заявки М (23) Приоритет

С 01 F ll/32

Гасударстивва кеактет

СССР

Опубликовано 23.02.83. Бюллетень Лв

Дата опубликования описания 230233 (53) УДК 661.842, .321 (088.8) ее делам кзебретеккк к еткрытий

Э. М. Миткевич, В. Н. Коробанов, В. В. Чеснокова:

1 и Е. А. Глянцева

1 ! 1 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ ХЛОРИДА КАЛЬЦИЯ

ОТ ЖЕЛЕЗ

15

Изобретение относится к способам очистки растворов хлористого кальция и может найти применение в химической промышленности, в частности в производстве хлористого кальция высокой частоты.

Известен способ очистки растворов хлористого кальция от примесей железа и тяжелых металлов, заключающийся в обработке раствора хлористого кальция известковым молоком до рН раствора, равного 9 (щелочная реакция по фенолфталеину), причем содержание Ca(OH)> не должно превышать 0,20,3 г/л. При этом происходит осаждение железа в виде его гидроокиси по следующей реакции

2 FeC1e + 3 Са (ОН) > = 2 Fe(OH) з + 3 СаС1

Затем к раствору добавляют активированный уголь в количестве 1 — 2 г/л, перемешивают в течение 0,5 ч, выдерживают 3 — 4 ч с

20 целью созревания осадка гидрокиси железа и отстаивают 16 ч от механических примесей и пщроокиси железа, адсорбировавшейся на поверхности угля. Отстоявшийся раствор филь2 труют. Содержание железа в очищенном растворе хлорида кальцйя составляет 0,0004 мас % (1) .

Недостатком этого способа является длительность процесса очистки (20 — 25 ч), необходимость использования емкостей больших объемов для осаждения железа и созревания осадка гидроксида железа, низкая степень очистки раствора.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ очистки растворов хлорида кальция от примесей железа и сульфатов путево двухстадийной очистки. На первой стадии раствор хпорида кальция обрабатывают известковым молоком при 70 С, при непрерывном перемешивании доводят рН раствора до 7,4 и пропускают через раствор сжатый воздух в течение 60 мин. При этом железо, содержащееся в растворе в виде FeC1qFe(OH)q, превращается в Fe(OH)q, а тиосульфаты окисляются до сульфата в виде CaSO4. Полученный раствор фильтруют, отделяя твердый осадок, содержащий в основном Ее(ОН)з и Са804.

На второй стадии фильтрат подщелачивают

3 9983 гидроксидом кальция до рН 9,7 с одновременной продувкой раствора топочными газами в течение 45 мин. При этом происходит карбонизация гидроксида кальция при постоянном рН раствора, равном 9,7 и температуре 70 С.

Образовавшийся осадок карбоната. кальция адсорбирует на своей поверхности железо в виде Еез (СОэ) з. Раствор вновь фильтруют, отделяя твердый осадок (2) .

Недостатком известного способа является 1ф сравнительно низкая степень очистки раствора хлорида кальция от железа, содержание которого в очищенном растворе составляет 0,001—

00001 мас,% и сложность способа, заключающаяся в двухстадийной очистке. 15

Целью изобретения является повышение степени очистки и упрощение способа.

Поставленная. цель достигается тем, что согласно способу очистки растворов хлорида кальция путем обработки карбонатсодержащим соединением и отделения твердого осадка, обработку ведут при температуре 71 — 100 С до рН, равного 4 — 7.

Целесообразно обработку осуществлять газом с содержанием 30 — 80 об.% CO> илн бикарбонатом натрия, или бикарбонатом аммония в течение 2 — 30 мин.

При рН раствора менее 4 происходит разложение кристаллов карбоната кальция и карбоната железа с ухудшением качества очистки.

При рН раствора более 7 степень очистки также ухудщается, поскольку в процессе обработки кристаллы карбоната железа, которые адсорбируются на поверхности карбоната кальция, уже не образуются.

При температуре менее 71 С увеличивается вязкость раствора, вследствие чего ухудшается адсорбция карбоната железа кристаллами карбоната кальции, а следовательно, уменьшается степень очистки раствора от железа.

При температуре более 100 С ухудшается адсорбция карбоната железа карбоната кальция вследствие увеличения размера кристаллов до 2 мкм, что ухудшает активность (адсорбционную способность) СаСО>.

Способ осуществляют следующим образом.

Раствор техни1еского хлорида кальция, полученного из дистиллерной жидкости содового производства, карбонизуют газом, содержащим 30 — 80 об.% углекислого газа, или бикар50 бонатом натрия, или.бикарбонатом аммония в течение 2 — 30 мин при температуре 71 — 100 С до рН раствора, равного 4 — 7. В результате карбонизации гидроокиси кальция, содержащейся в растворе, образуются кристаллы карбоната кальция, а железо, содержащее в растворе в виде Ев(ОН)з, превращается в карбонат железа, который адсорбируется на поверхности кар53 4 боната кальция. Твердый осадок отделяют, а очищенный от примесей железа раствор хлори да кальция перерабатывают на твердый продукт.

Пример 1. Раствор технического хлорида кальция, полученный из дистиллерной жидкости содового производства, состава, мас.%:

СаС1, 32

NaC1 3

Са(ОН) z 0,15

Fe 0,003

Вода Остапьное имеющий рН-9, в количестве 1000 кг нагревают до 71 С, вводят 3,5 кг бикарбоната-аммония, перемешивают в течение 2 мин и отфильтровывают осадок. Соотношение СО> .СаС1р =

0,006:1. Очищенный раствор хлорида кальция имеет следующий состав, мас.%:

СаС1 р . 31,8

NaC1 3

NH4С1 0,24

Fe 0,00008

Вода Остальное имеющий рН-4, выход раствора хлорида кальция 990 кг, степень очистки раствора хлорида кальция от железа 97,3%.

Пример 2. Раствор технического хлорида кальция, указанного в примере 1 состава в количестве 1000 кг нагревают до 100 С, вводят 8 кг бикарбоната натрия и перемешивают в течение 15 мин. Соотношение СО ..СаС1 =

0,013:1, После этого раствора отфильтровывают. Состав очищенного .раствора хпорида кальция, мас.%:

СаС1 314

NaC1 3,6

Fe 0,00011

Вода Остальное рН 5,5, выход раствора хлорида кальция

990 кг, степень очистки раствора хлорида кальция от железа 96,3%.

Пример 3. Раствор технического хлорида кальция состава, указанного в примере 1, в количестве 1000 кг нагревают до

80 С и обрабатывают газом известково-обжигательных печей содового производства в течение

30 мин до рН раствора, равного 7.

Состав газа, мас.%:

СО 35

СО 1

О, 1,2

N2 Остальное

Расход газа 10 нм /ч, степень использования газа 25%, соотношение СО :СаС1 =0,001:1

После обработки газом раствор отфильтровывают. Получают раствор хлорида кальция

992 кг следующего состава, мас.%:

998353

Составитель Н. Ярмолюк

Редактор Г. Волкова Техред М.Костик Корректор М, Демчнк

Заказ . 1056/37 Тираж 469, ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауптская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Сас1, . 32 . ЙаС1 3

Fe 0,00009

Вода Остальное рН-7 степень очистки раствора хлорнда кальция 5 от железа 97%..

Очищенные таким образом растворы хлорида кальция перерабатывают на твердый продукт: или используют непосредственно в жидком виде, В аналогичных условиях содержание железа1Е в растворе хлорида кальция, очищенном по из-: вестному способу составляет 0,0004 мас.%, сте-I пень очистки 78%, по предлагаемому способу содержание железа в растворе составляет

00003 мас.%, степень очистки 90%.

Технико-экономическое преимущество предлагаемого способа по сравнению с известным состоит в повышении степени -очистки раствора на 6,3 — 7,3%, а также в упрощении эа счет одностадийной очистки.

20 б

Зкономический эффект от использования

I изобретения составляет 18 руб/т хлористого кальция..

Формула изобретения

Способ очистки растворов хлорида кальция от железа путем обработки карбонатсодержащим соединением и отделения твердового осадка, о т.л и ч а ю шийся - teM, moi с целью повышения степени очистки и упрощения способа, обработку ведут цри температуре 71 — 100 С до рН, равного 4 — 7.

Источники информации. принятые во внимание прн экспертизе

1. Технологический регламент 11 23 производства кальция хлористого кристаллического.

Менделеевск, TaCQ, химзавод им. Л. Я. Кар, лова, 1973.

2. Авторское свидетельство СССР и 293763, кл. C 01 F 11/24, 1971 (пРототнп).

Способ очистки растворов хлорида кальция от железа Способ очистки растворов хлорида кальция от железа Способ очистки растворов хлорида кальция от железа 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способам получения очищенного хлористого кальция и может быть использовано в процессе изготовления офисной бумаги, обладающей высоким качеством фиксации цветного изображения при печати струйным принтером

Изобретение относится к способу очистки раствора хлористого кальция

Изобретение относится к способам очистки растворов хлорида кальция от примесей , недоокисленных соединений серы, сульфатов при одновременном повышении степени очистки от железа при сохранении выхода продукта

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к улучшенному способу очистки солей от красящих ионов металлов для последующего использования этих солей в процессах производства особо чистых оксидных и флюоритных стекол

Изобретение может быть использовано в химической, лесной, деревообрабатывающей, нефтяной промышленности, в холодильной технике, в строительстве, в производстве противогололедных реагентов. Способ производства высокочистого раствора хлористого кальция включает взаимодействие кальцийсодержащего сырья с соляной кислотой, отстаивание, осветление нейтрализованного раствора хлористого кальция в присутствии флокулянта, отделение осветленного раствора хлористого кальция. Осветление раствора хлористого кальция проводят в сгустителе. Флокулянт выбирают из полиакриламидной группы. Сгущенную часть раствора из сгустителя подают на фильтрование на пресс-фильтр с применением раствора флокулянта, выбранного из полиакриламидной группы, с получением высокочистого раствора хлористого кальция. Дозировка флокулянта 0,0004-0,001% от веса сгущенного шлама хлористого кальция. Абгазы производства, содержащие примесь хлористого водорода, направляют в пеногаситель и далее на доочистку в скрубберы Вентури, орошаемые раствором хлористого кальция. Изобретение позволяет снизить количество отходов, повысить выход продукта и производительность процесса. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 1 пр.
Наверх