Способ определения серебра в кинофотоматериалах
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
< о998357
Союз Советских
Социапистнчесинк
Рес у (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. Кл. (22) Заявлено 08.01.81 (21) 3261445/23 — 26
С 01 6 5/00
6 01 1ч 31/16 с присоединением заявки М
Гесулаустееивй кеавтет
СЕЕР ю Елки «зевретеввв и еткрьпий (23) Приоритет
Опубликовано 23.02.83. Бюллетень М 7 (53) УДК 546.57:
543 24(088 8) Дата опубликования описания 23 02.83
9. Михаилов, « I роизводственное
Г. А. Иванова, П. В. Терехов, А. А. Федоров, О
3. О. Тимирясова и А. К. Шигапов (72) Авторы, изобретения
Казанское ордена Трудового Красного Знамени объединение "Тасма" им. В. В. Куйбышева
I (71) Заявитель (54). СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА В КИНОФОТОМАТЕРИАЛАХ
Изобретение относится к области .аналитической химии, а именно к способам определения серебра в кинофотоматерналах, и может быль использовано в химико-фотографической промышленности.
Известен способ определения серебра в различных материалах, включающий его перевод в раствор и последующее тнтрование раствором хлористого натрия 111.
Однако недостатком известного способа является трудность в определении конца титрования, а также невысокая точность определе,ния при применении его к определению серебра в кинофотоматериалах.
Наи(юлее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения серебра в кннофотоматериалах, включающий перевод в раствор путем обработки цианистым калием и последующее тнтрование избытка цианистого калия раствором азотнокислого серебра . (2}.
Однако известный способ характеризуется невысокой точностью, в связи с высокой .комплексующей способностью цианида калия, .
2 который образует комплексы не только с ионами серебра, но и с друтимй компонентами фотоэмульснонного слоя (сенсибилизаторами, антивуалетами, дубителями и т. п.).
Кроме того, цианид калия является весьма токсичным соединением, в связи с чем прове.дение анализа оказывается возможным в специализированных лабораториях и только ограниченным числом лиц.
Пелью. изобретения является повышение точности анализа и улучшение условий труда.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения серебра в кинофотоматериалах, включающему предварительную обработку исходного образца нротолитическими
15 ферментами, перевод в раствор смесью азотной и серной кислот при их соотношении 1:2 — 5 и последующее титрование раствором роданида аммония.
При этом титрование проводят раствором роданида аммония, соотношение количества концентрированной азотной и серной кислот л жнт в диапазоне (1:20 — 1..5,0). При отклоНоВНН от указанных пределов или использоваСодержание серебра, определенное предложенным способом
2,27
2,22
2,22
7,85
7,92
7,84
24,93
24,52
24,55
3 9983 нии разбавленных кислот результаты определения содержания серебра в кинофотоматериалах оказываются либо заниженными (если имеет место избыток азотной кислоты), либо его определение становится и вовсе невозможным (в разбавленной серной и азотной кислотах и концентрированной азотной кислоте галогениды серебра не растворяются, а в концентрированной серной кислоте, равно как и в смеси ее с небольшим количеством .азотной кис- tO лоты имеет место обугливание продуктов разложения фотослоя, не позволяющие провести сам процесс титрования смеси).
Пример 1. Образец галогенидосеребряной фотографической пленки площадью
50 ем помещается в небольшой стаканчик и заливается полностью раствором протолитического фермента Bazi11us mescutericus с концентрацией около 0,05 г/л, подогретого до
50 С. В этом растворе образец пленки выдерживается в течение 10 мин, после чего эмульсионный .слой смывается с пленки в тот же самый стаканчик, в котором происходило, разрушение желатины. Полученный серебросодержащий смыв переносят в колбу емкостью
250 мл и 3 раза промывают основу фотоматериала, также перенося промывную воду в колбу. Далее содержимое последней выпаривают практически досуха и вводят 20 мл смеси концентрированных (96%) азотной
30 и серной кислот в отношении 1:2 друг к другу, после чего смесь подогревают до прекраСодержание серебра, определенное рентгеновским флуресцентным анализатором
Таким образом, предложенный способ поз. воляет повысить точность определения серебра и улучшить условия труда.
Формула изобретения
1. Способ определения серебра в кинофо:,томатериалах, включающий перевод в раствор и последующее титрование, о т л и ч а ю57 4 щения, выделенных бурых паров. Получившийся раствор разбавляют небольшим (20 мл) количеством дистиллированной воды, перемешивают, кипятят 3 мин и титруют 0,1 М раствором роданида аммония в присутствии железоаммонийных квасцов до появления красной окраски. Содержание серебра P вычисляют . по формуле
P = 001079 —
Ч
Э
Я где $ — площадь образца пленки, взятой для анализа;
Ч вЂ” обьем пошедшего на титрование
0,1 М раствора роданида аммония;
0,01079 — количество серебра в граммах, соответствующее расходу 1 мл
0,1 М раствора роданида аммония.
Пример 2. Осуществляется так же, как и пример 1, но для перевода серебра в раствор вводят 20 мл смеси концентрированных (96%) азотной и серной кислот в соотношении 1:3,0.
Пример 3. Осуществляется таким же образом, как и пример 1, но для перевода серебра в раствор используется 20 мл смеси концентрированных азотной и серной кислот в соотношении 1:5.
В таблице представлены сравнительные экспериментальные данные, показывающие, что точность предложенного способа определения серебра выше, чем в известном способе.
Содержание серебра определенное. известным способом шийся тем, что, с целью повышения точности анализа и улучшения условий труда, исходный образец предварительно обрабатывают протолитическими ферментами, а перевод в раствор осуществляют путем обработки смесью азотной и. серной кислот прн их соотношении 1:2 — 5.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что титрование проводят раствором роданида аммония.
998357
Составитель Т, Жукова
Техред М.Костик
Корректор М, Демчик
Редактор Г. Волкова
Заказ 1056/37 Тираж 469
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Крешков С. И. Основы аналитической химии. М., "Химия", 1979, т. 2, с. 291.
2. Методика по цианометрическому определению металлического серебра в пленках и эмульсиях Казанского химического завода им. В. В. Куйбышева, Казань; 1973.
