Способ кристаллизации сахара

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 17.04.81 (21) 3280522/28-13 (фф) М. Кд.>

Союз Советских

Социалистических

Республик сприсоединениемзаявки Кй(23) Приоритет—

С 13 Р 1/ог

Государствеииый комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

Опубликовано 23. 02. ВЯЬюмлетеиь ЙУ 7

t j3) УДК бб4.1 °.053.3.054 (088.8) Дата опубликования описания 23 ° 02 ° 83 (72) Авторы изобретения

В.М.Перелыгин, Г.П.Ремизов, В.Г.Борис

Воронежский технологический институт высшего и среднего специального обр (71) Заявитель (54) СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ СВШРА

Изобретение относится к технологии . сахаристых веществ и может быть использовано при кристаллизации сахаросодержащих растворов в свеклосахарном и рафинадном производствах.

При кристаллизации утфелей высокая вязкость межкристальной жидкости в значительной степени определяет предел истощения мелассы, снижает скорость кристаллизации, затрудняет отделение кристаллов при центрифугировании и может служить причиной поломки перемешивающих устройств..

Скорость кристаллизации сахарных растворов при перемешивании в какойто момент становится слишком низкой, и хотя межкристальная жидкость является при этом перееыщенным раствором, дальнейшая кристаллизация экономически нецелесообразна. В этом случае можно применять дополнительные сред ства, позволяющие снизить вязкость межкристальной жидкости и выкристаллизовать некоторое количество сахара.

Известны способы снижения вязкости сакарных растворов, включающие введение добавок различных веществ.

Известен также способ кристаллыэации сахара,,предусматривающий вве.дение в утфель ацетилированных моноглицеридов жирных кислот или поверхностно-активных веществ (ПАВ) типа алкилбензолсульфоната 13 и 2 ) .

Известен также способ. кристалли-. зации сахара, предусматривающий вве дение в утфель ароматической органы« ческой сульфоновой кислоты, ее соли или производного 33 .

Недостатками известного способа являются сложность синтеза, высокая стоимость ПАВ и затруднения при введении ПАЗ в утфель, связанные с необкодимостью преднарительного раствО

15 реиия добавки в органических спиртах

Наибояее близким к предлагаемому ло технической сущности является способ крас.галлизации сахарае преду-. сматршнамщий выращивание кристаллов в перааващеиаом межкристальном самаро.содерища1вм растворе и введение реагента, Фмижающего вязкость раствора и повышающего выход сахара. В качест " ве реагеита используют сульфамииовуМ кислоту в смеси с мочевиной в количествах соответственно 0,25-1,5% и

0,5-2,0% к массе кристаллизуемого раствора, предпочтительно в количествах 0,5% сульфамнновой, кислоты и 1,5% мочевины (4) ..998506

Недостатком известного способа является то, что при его применении получают небольшое дополнительное истощение межкристальной жидкости (чис тота межкристального оттека уменьшается на 0,7 ед). Качественные характеристики получаемого желтого сахара улучшаются незначительно (чистота желтого сахара увеличивается на 0,7 ед, оптическая плотность снижается на 6,06%).

Целью изобретения является улучшение качества желтого "àõàðà и повышение выхода конечного продукта.

Эта цель достигается тем, что согласно способу, предусматривающему выращивание кристаллов в пересыщенном межкристальном сахаросодержащем растворе и введение реагента, снижающего вязкость последнего, в качестве реагента используют смесь роданида аммония и сульфаминовой кислоты 20 в количестве 1-3% к массе кристаллизуемого раствора при следующем количестве компонентов в смеси, мас.%:

Роданид аммония 50,0-91,7

Сульфаминовая 25 кислота 50 0-8,3

Способ осуществляют следующим образом.

Кристаллизацию. утфелей Ш продукта можно рассматривать как двухстадийный процесс.

Первая стадия заключается в том, что сироп уваривают в вакуум-аппаратах, где происходит выпаривание воды. З5

Кристаллизация в этом случае идет за счет сгущения, в результате чего раствор становится пересыщенным, и сахар выделяется в виде кристаллов.

Уваривание в вакуум-аппарате осуществляют при 75-80ОC.

Полученный в результате уварива- ния утфель содержит 7,5-9,0В воды и около 50% кристаллического сахара.

Межкристальная жидкость представляет. собой вязкий раствор; содержащий сахарозу и все несахара сиропа, которые, своим присутствием изменяют раствори- мость сахарозы.

Вторая стадия заключается в том, что после уваривания утфель опускается из вакуум-аппаратов в мешалкикристаллизаторы с перемешивающим.устройством, вращающимся со скоростью

1-2 об/мин. На этой стадии процесс кристаллизации осуществляется эа счет постепенного понижения температуры от 70-75 до 40ОС и создания таким образом пересыщения. При этом дополнительно выкристаллизовывается немо- ЬО торое количество сахара. Препятствием для дальнейшей кристаллизации-..становится все возрастающая по мере снижения температуры вязкость межкристальной жидкости. 65

Ввиду высокой вязкости дальнейшее сгущение и кристаллизация утфеля продукта нерентабельны.

Далее утфель ttl продукта поступает из мешалок-кристаллизаторов через утфелераспределитель на фуговку, где происходит отделение кристаллического сахара от межкристальной жидкости. Получают желтый сахар П! продукта и мелассу. Желтый сахар после аффинации поступает на клеровку вместе с желтым сахаром (продукта. Меласса является отходом производства.

По своему составу меласса содержит около 50Ъ сахара и этот сахар потерян для промышленности.

Введение добавок смеси роданида аммония и сульфаминовой кислоты позволяет понизить вязкость сахарных растворов на 17-25% и обеспечить за счет этого кристаллизацию дополнительных количеств сахара в мешалкахкристаллизаторах, вследствие чего снижаются потери сахара в мелассе на

0,17% к массе свеклы.

Кроме того, снижение вязкости утфелей за чет введения укаэанной добавки позволяет повысить качество. отделяемого при фуговке желтого сахара за счет . уменьшения количества пленочной мелассы. В этом случае снижается качество несахаров, увлекаемых с желтым сахаром на уваривание утфеля Х продукта, в результате чего снижаются затраты на очистку сахарных растворов и дополнительно повышается выход сахара.

При кристаллизации сахаросодержащих растворов, например утфеля TTl продукта, в утфель либо при спуске его из вакуум-аппаратов в мешалки, либо при кристаллизации в мешалках-кристаллиэаторах вводят смесь роданида аммония с сульфаминовой кислотой в количестве 1-ЗЪ к массе кристаллизуемого раствора при следующем количестве компонентов, мас.%:

Роданид аммония 50,0-91,7

Сульфаминовая кислота 50,0-8,3

П р и м е .р. При выгрузке иэ вакуум-аппарата ) tl продукта отбирают утфель с содержанием сухих веществ

92,8 и чистотой 79,2 при 74 С. Среднюю пробу разделяют на 7 ч.< одну из которых используют в качестве конт. роля .(без добавки), во вторую добавляют смесь мочевины с сульфаминовой . кислотой в соотношении 1,5 и 0,5Ф к массе утфеля соответственно, используемая согласно известного способа.

В пробы 3-7 добавлена смесь роданида аммония с сульфаминовой кислотой в количествах соответственно 50,091,7 и 50,0-8,33 к массе вводимой добавки, при суммарной дозировке смеси 1-3% к массе утфеля.

Количественный состав проб на

100 г кристаллиэуемой смеси следующий:

998506 туры 1t7oC в час Продтлъность контакта утфеля с добавками Тахае определялась заводскрцщ условиям кристаллизации утфеля последнего продукта и равнялась 24 ч.

По окончании кристаллизации межкристальный оттек и желтый сахар разделяют на фнльтрукщей центрифуге

НЕ-1 при Р„1500 в течение 10 мин и анализируют.

Содержание сахара в межкристалъной жидкости определяют с помощъю ноляриметра СУ»З. Дяя определения содержания сухих веществ в межкристалъных !

5 оттеках с добавками солей применяют количественное определение воды по методу Фищера. Вязкость измеряют вискозиметром Гепплера ВК-2 при конечной температуре кристаллизации (40еС)

Оптическую плотность желтого сахара

N определяют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56И.

Результаты измерений технологических показателей продуктов, полученных в присутствии смеси роданида

25 .аммония с сулъфаминовой кислотой дан» ные контрольного опыта и данные, полученные при применениисмеси мочевины с сульфаминовой кислотой, представлены в табл.1 и 2.

Т а б л и ц а 1

Свойства межкристалъной жидкости

Вязкость, Чистота, ед 10 Па с

Контроль (без добавки) 1,5% мочевины + 0,5% NH2SOZOH

305 86

262,44

62,23

61, 54. (известная) 61,32

60, 5 8

59, 53

60,93

61,15

275,76

218,03

196,35

240,55

241,58

Таблица2

34,32

89,5

32,24

90,2

1.,100 г утфеля + tll продукта (контроль);

2. 98 г утфеля + 1,5 г мочевины+

+ 0,5 г сульфаминовой кислоты;

3. 99 r утфеля + 0,75 r роданида

- аммония.+ 0,25 г сульфаминовой кислоты;

4. 98 г утфеля + 1,75 г роданида аммония + 0,25 г сульфамнновой кислоты

5. 97 r утфеля + 2,75 г роданида аммония + 0,25 г сульфаминовой кислоты;

6. 98 г утфеля + 1,5 г роданида аммония + 0,5 г сульфаминовой кислоты

7. 98 r утфеля + 1,0 r роданида. аммония + 1,0 г сульфаминовой кислотыф

Кристаллизацию всех проб, помещенных в закрывакщиеся емкости, осуществляют в одних и тех же условиях при перемешивании с я=2 об/мин в лабораторном кристаллизаторе, помещенном в воздушный термостат. Начальная .температура утфеля 111 продукта принята равной 70 С конечная - 40 С, что находится в соответствии с технологическими параметрами кристаллизации утфеля последнего продукта в заводских условиях. Падение темпераДобавка реагентов к утфелю последнего продукта, мас.Ъ

0,753 МН СМ5 +. 0,25% МН28020Н

1,75% МН СМ5 + 0,25% МН250 ОН

2,75% МН4CNS + О 25% МН25020Н

1 5% МН4СМ5+ 0,5% NH2SOZOH

1,0% NH@CNS + 1,0% NHZSOZOH

Добавка реагентов к утфелю последнего продукта, мас.%

Контроль (без добавки) 1,5% мочевины + 0,5% NH2SO

Чистота, ед Оптическая плотность на 100% CB

998506

Продолжение табл. 2

Свойства желтого сахара

Добавка реагентов к утфелю последнего продукта, мас.Ъ

Чистота, ед Оптическая плотность на 100% СВ

0,75З НН4СН5 + Î,25а нндьо он

1,75| НН СНЬ + О,25 NH2S020H

2,75з NH

90,2

32,92

27,24

92,3

25,69

29,87

30, 08

92,7

1ю5% NH4CNS + 0,5Ъ NH 2 020Н

91,8

1,0% NH4CNS + 1,0В NH2S020H

91,7

Составитель Г.Лошкарева

Техред Л. Пекарь Корректор Е Рошко

Редактор Н.Рогулич

Заказ 1075/45 Тираж 362 Подписное .

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам и обретений и открытий 113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из данных табл.1 и 2, при. введении добавок смеси роданида аммония с сульфаминовой кислотой наблюдается более эффективное снижение вязкости, более глубокое истощение межкристального раствора и лучшие качественные показатели желтого сахара, 25 чем при введении смеси мочевины с сульфаминовой кислотой. Наилучшие показатели получены при введении смеси со следующим составом 8,3ЪМН 5020н +

+ 91,73 NHgCNS и 12,5В .NH2S02OH +

+ 87,5Ф NH4CNS при суммарной дозировке смеси 2-3% к массе кристаллизуемо го раствора.

Применение предлагаемого способа кристаллизации утфеля III продукта 35 способствует более глубокому истощению межкриотального раствора эа.счет уменьшения вязкости на 17-253, пони« жению цветности желтого сахара эа счет улучшения процесса центрифугирования 4(, на 14-20% и увеличению выхода сахарапеска на 0,09В к массе свеклы по сравненищ с известным способом. Кроме этого снижение вязкости межкристальной жидкости позволит более полно отделить ее от кристаллов при центрифугирова- 45 нии, что снизит количество несахаров, поступающих на уваривание первого продукта (чистота желтого сахара повышается на 1,5-2,5 ед), а следовательно, и улучшит качество товарного сахарапеска.

Формула изобретения

Способ кристаллизации сахара, предусматривающий выращивание кристаллов в пересыщенном межкристальном сахаросодержащем растворе и введение реагента, снижающего вязкость последнего, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества желтого сахара и повышения выхода конечного продукта, в качестве реагента используют смесь роданида аммония и сульфаминовой кислоты в количестве 1-3% к массе кристаллизуемого раствора нри следующем количестве компонентов s смеси, мас.%:

Роданид аммония 5,0, 0-91, 7

Сульфаминовая кислота 50,0-8,3

Источники

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 503905, кл. С 13 F 1/02, 1974.

2 ° Патент Великобритании

9 1389135, кл. С 6 Вg 1976. . 3. Патент CIIIA 9 3876466, кл. 127-46, 1975.

4 ° Авторское свидетельство СССР

Р 644837, кл. С 13 F 1/02, 1976 (прототип).