Способ получения (2s,5r)-7-оксо-6-сульфоокси-2-[((3r)-пирролидин-3-карбонил)гидразинокарбонил]-1,6-диазабицикло[3.2.1]октана - заявка 2015142483 на патент на изобретение в РФ

1. Способ получения соединения Формулы (I), включающий:
(а) проведение реакции между соединением Формулы (II) и соединением Формулы (III) с получением соединения Формулы (IV);
(b) гидрогенолиз соединения Формулы (IV) с получением соединения Формулы (V);
(с) сульфонирование соединения Формулы (V) с получением соединения Формулы (VI);
и
(d) превращение соединения Формулы (VI) в соединение Формулы (I).
2. Способ по п. 1, где реакцию соединения Формулы (II) с соединением Формулы (III) с получением соединения Формулы (IV) проводят в присутствии 1-гидроксибензотриазола и гидрохлорида 1-этил-3-(3-диметиламинопропил)карбодиимида.
3. Способ по п. 1, где реакцию соединения Формулы (II) с соединением Формулы (III) с получением соединения Формулы (IV) проводят в присутствии воды, взятой в качестве растворителя.
4. Способ по п. 1, где гидрогенолиз соединения Формулы (IV) с получением соединения Формулы (V) проводят в присутствии катализатора на основе переходного металла и источника водорода.
5. Способ по п. 4, где катализатор на основе переходного металла представляет собой палладий на углеродном носителе, а источник водорода представляет собой газ водород.
6. Способ по п. 1, где сульфонирование соединения Формулы (V) с получением соединения Формулы (VI) выполняют путем проведения реакции между соединением Формулы (V) и комплексом триоксид серы-пиридин, с последующей обработкой гидросульфатом тетрабутиламмония.
7. Способ по п. 1, где соединение Формулы (VI) превращают в соединение Формулы (I) путем проведения реакции между соединением Формулы (VI) и трифторуксусной кислотой.
8. Соединение Формулы (I) в кристаллической форме.
9. Соединение Формулы (I) по п. 8, имеющее порошковую рентгеновскую дифрактограмму, содержащую пик, выбранный из группы, состоящей из 7,03 (± 0,2), 9,17 (± 0,2), 13,52 (± 0,2), 15,19 (± 0,2), 16,28 (± 0,2), 16,92 (± 0,2), 18,30 (± 0,2), 19,10 (± 0,2), 20,49 (± 0,2), 21,62 (± 0,2), 22,01 (± 0,2),
22,77 (± 0,2), 23,72 (± 0,2), 25,05 (± 0,2), 25,64 (± 0,2), 27,04 (± 0,2), 27,96 (± 0,2), 29,41 (± 0,2), 30,21 (± 0,2), 35,68 (± 0,2), 36,75 (± 0,2), и 37,89 (± 0,2) градусов 2 тета.
10. Соединение Формулы (I) по п. 8, имеющее порошковую рентгеновскую дифрактограмму, содержащую пик, выбранный из группы, состоящей из 7,03 (± 0,2), 9,17 (± 0,2), 15,19 (± 0,2), 16,92 (± 0,2), 18,30 (± 0,2), 19,10 (± 0,2), 22,77 (± 0,2), и 23,72 (± 0,2) градусов 2 тета.
11. Соединение Формулы (I) по п. 8, имеющее порошковую рентгеновскую дифрактограмму по существу такую же, как показана на Фигуре 1.
Наверх