Способ получения (2s,5r)-7-оксо-6-сульфоокси-2-[((3r)-пиперидин-3-карбонил)-гидразинокарбонил]-1,6-диазабицикло[3.2.1]октана - заявка 2015142580 на патент на изобретение в РФ

1. Способ получения соединения Формулы (I), включающий:
(а) проведение реакции между соединением Формулы (II) и соединением Формулы (III) с получением соединения Формулы (IV);
(b) гидрогенолиз соединения Формулы (IV) с получением соединения Формулы (V);
(с) сульфонирование соединения Формулы (V) с получением соединения Формулы (VI);
и
(d) превращение соединения Формулы (VI) в соединение Формулы (I).
2. Способ по п. 1, где реакцию соединения Формулы (II) с соединением Формулы (III) с получением соединения Формулы (IV) проводят в присутствии 1-гидроксибензотриазола и гидрохлорида 1-этил-3-(3-диметиламинопропил)карбодиимида.
3. Способ по п. 1, где реакцию соединения Формулы (II) с соединением Формулы (III) с получением соединения Формулы (IV) проводят в присутствии воды в качестве растворителя.
4. Способ по п. 1, где гидрогенолиз соединения Формулы (IV) с получением соединения Формулы (V) проводят в присутствии катализатора на основе переходного металла и источника водорода.
5. Способ по п. 4, где катализатор на основе переходного металла представляет собой палладий на углеродном носителе, а источник водорода представляет собой газ водород.
6. Способ по п. 1, где сульфонирование соединения Формулы (V) с получением соединения Формулы (VI) выполняют путем проведения реакции между соединением Формулы (V) и комплексом триоксид серы-пиридин, с последующей обработкой гидросульфатом тетра-бутиламмония.
7. Способ по п. 1, где соединение Формулы (VI) превращают в соединение Формулы (I) путем проведения реакции между соединением Формулы (VI) и трифторуксусной кислотой.
8. Соединение Формулы (I) в кристаллической форме.
9. Соединение Формулы (I) по п. 8, имеющее порошковую рентгеновскую дифрактограмму, содержащую пик, выбранный из группы, состоящей из 10,28 (± 0,2), 10,57 (± 0,2), 12,53 (±
0,2), 13,82 (± 0,2), 15,62 (± 0,2), 18,16 (± 0,2), 18,49 (± 0,2), 20,35 (± 0,2), 20,64 (± 0,2), 21,33 (± 0,2), 22,99 (± 0,2), 23,18 (± 0,2), 24,27 (± 0,2), 24,81 (± 0,2), 25,45 (± 0,2), 29,85 (± 0,2), 30,45 (± 0,2), 32,39 (± 0,2), и 36,84 (± 0,2) градусов 2 тета.
10. Соединение Формулы (I) по п. 8, имеющее порошковую рентгеновскую дифрактограмму, содержащую пик, выбранный из группы, состоящей из 10,28 (± 0,2), 10,57 (± 0,2), 12,53 (± 0,2), 13,82 (± 0,2), 15,62 (± 0,2), 18,16 (± 0,2), 18,49 (± 0,2), 20,35 (± 0,2), 20,64 (± 0,2), 21,33 (± 0,2), 24,27 (± 0,2), 24,81 (± 0,2), и 25,45 (± 0,2) градусов 2 тета.
11. Соединение Формулы (I) по п. 8, имеющее порошковую рентгеновскую дифрактограмму, по существу такую же, как показана на Фигуре 1.
Наверх