Натриевая соль (2s, 5r)-6-бензилокси-7-оксо-1,6-диаза-бицикло[3.2.1]октан-2-карбоновой кислоты и ее получение - заявка 2015142819 на патент на изобретение в РФ

1. Соединение формулы (I):
2. Соединение по п. 1 в кристаллической форме.
3. Соединение по п. 1, характеризующееся порошковой рентгенограммой XRPD, включающей пик, выбранный из группы, состоящей из 4,37 (±0,2), 4,93 (±0,2), 6,02 (±0,2), 8,54 (±0,2), 14,75 (±0,2), 16,19 (±0,2), 17,32 (±0,2) и 18,39 (±0,2) ˚2-Θ.
4. Соединение по п. 1, характеризующееся порошковой рентгенограммой XRPD, включающей пик, выбранный из группы, состоящей из 4,37 (±0,2), 4,93 (±0,2), 6,02 (±0,2), 8,54 (±0,2), 10,17 (±0,2), 10,84 (±0,2), 14,17 (±0,2), 14,75 (±0,2), 15,32 (±0,2), 16,19 (±0,2), 17,32 (±0,2), 18,39 (±0,2), 20,05 (±0,2) и 21,79 (±0,2) ˚2-Θ.
5. Соединение по п. 1, характеризующееся порошковой рентгенограммой XRPD, практически аналогичной показанному на фигуре 1.
6. Способ получения соединения формулы (I) по п. 1, включающий:
(а) восстановление соединения формулы (II) до соединения формулы (III) в присутствии серной кислоты и натрия триацетоксиборогидрида;
(b) циклизацию соединения формулы (III) в соединение формулы (IV) в присутствии триэтиламина, трифосгена и N,N-диметилпиридина;
(c) гидролиз соединения формулы (IV) до соединения формулы (V) в присутствии LiOH и HCl; и
(d) преобразование соединения формулы (V) в соединение формулы (I) в присутствии натрия 2-этилгексаноата.
7. Способ по п. 6, где гидролиз соединения формулы (IV) до соединения формулы (V) проводят при температуре от приблизительно -15˚С до приблизительно -20˚С.
8. Способ по п. 6, дополнительно включающий стадию очистки соединения формулы (III) путем получения оксалата его соли.
9. Соединение по любому из пп. 1-5, характеризующееся чистотой по меньшей мере 98% при определении с помощью ВЭЖХ.
Наверх