Диоксид титана с интеркалированным литием, полученные из него частицы титана лития и соответствующие способы - заявка 2016142399 на патент на изобретение в РФ

1. Способ приготовления литийсодержащих частиц, подходящих для использования в электроде аккумулятора, содержащий:
c) формирование смеси, содержащей частицы прекурсора диоксида титана и водный раствор соединения лития; и
d) нагревание этой смеси при повышенной температуре в герметичном сосуде под давлением для того, чтобы сформировать частицы диоксида титана с внедренным литием, причем по меньшей мере одна характеристика размера частиц, выбранная из группы, состоящей из среднего размера первичных частиц, распределения размеров частиц, среднего размера внутричастичных пор, среднего размера межчастичных пор, распределения размеров пор и формы частиц диоксида титана, практически не изменяется упомянутой стадией нагревания.
2. Способ по п. 1, в котором по меньшей мере одна характеристика из среднего размера первичных частиц, среднего размера внутричастичных пор и среднего размера межчастичных пор частиц диоксида титана с внедренным литием составляет в пределах примерно 10 процентов от той же самой характеристики размера частиц прекурсора диоксида титана.
3. Способ по п. 2, в котором по меньшей мере одна характеристика из среднего размера первичных частиц, среднего размера внутричастичных пор и среднего размера межчастичных пор частиц диоксида титана с внедренным литием составляет в пределах примерно 5 процентов от той же самой характеристики размера частиц прекурсора диоксида титана.
4. Способ по п. 1, в котором как частицы прекурсора диоксида титана, так и частицы диоксида титана с внедренным литием характеризуются одним или более из следующих:
a) средний размер первичных частиц менее чем примерно 100 нм;
b) в целом сферическая форма;
c) средний размер внутричастичных пор в диапазоне мезопор;
d) монодисперсное распределение размеров частиц;
e) бимодальное распределение размеров частиц; и
f) монодисперсное распределение размеров внутричастичных пор.
5. Способ по любому из пп. 1-4, в котором соединение лития выбрано из группы, состоящей из гидроксида лития, оксида лития, хлорида лития, карбоната лития, ацетата лития, нитрата лития и их сочетаний.
6. Способ по любому из пп. 1-4, в котором повышенная температура составляет по меньшей мере примерно 80°C, а давление во время стадии нагревания является автогенным.
7. Способ по любому из пп. 1-4, в котором значение pH смеси составляет более чем примерно 9.
8. Способ по любому из пп. 1-4, в котором избыточное давление, прикладываемое к смеси во время стадии нагревания, составляет по меньшей мере примерно 20 фунт/кв.дюйм.
9. Способ по любому из пп. 1-4, в котором количество соединения лития в смеси составляет от примерно 2 до примерно 20 мас.% в расчете на массу частиц диоксида титана.
10. Способ по любому из пп. 1-4, дополнительно содержащий обжиг частиц диоксида титана с внедренным литием с образованием частиц шпинели титаната лития.
11. Способ по п. 10, в котором стадия обжига содержит нагревание частиц диоксида титана с внедренным литием при температуре не более чем примерно 650°C.
12. Способ по п. 10, в котором частицы шпинели титаната лития характеризуются одним или более из следующих:
a) средний размер первичных частиц менее чем примерно 100 нм;
b) средний размер внутричастичных пор в диапазоне мезопор;
c) монодисперсное распределение размеров частиц;
d) бимодальное распределение размеров частиц; и
e) монодисперсное распределение размеров внутричастичных пор.
13. Способ по п. 10, в котором по меньшей мере одна характеристика из среднего размера первичных частиц, среднего размера внутричастичных пор и среднего размера межчастичных пор частиц шпинели титаната лития составляет в пределах примерно 10 процентов от той же самой характеристики размера частиц прекурсора диоксида титана.
14. Способ по любому из пп. 1-4, содержащий:
a) формирование смеси, содержащей наночастицы прекурсора диоксида титана и водный раствор соединения лития;
b) нагревание этой смеси при температуре по меньшей мере примерно 80°C в течение по меньшей мере примерно 2 часов в герметичном сосуде под автогенным давлением для того, чтобы сформировать наночастицы диоксида титана с внедренным литием, причем по меньшей мере одна характеристика размера частиц, выбранная из группы, состоящей из среднего размера первичных частиц, распределения размеров частиц, среднего размера внутричастичных пор, среднего размера межчастичных пор, распределения размеров пор и формы наночастиц диоксида титана, практически не изменяется упомянутой стадией нагревания; и
c) необязательно, обжиг наночастиц диоксида титана с внедренным литием с образованием наночастиц шпинели титаната лития.
15. Способ по п. 14, в котором наночастицы прекурсора диоксида титана, наночастицы диоксида титана с внедренным литием и наночастицы шпинели титаната лития характеризуются одним или более из следующих:
a) средний размер внутричастичных пор в диапазоне мезопор;
b) монодисперсное распределение размеров частиц;
c) бимодальное распределение размеров частиц; и
d) монодисперсное распределение размеров внутричастичных пор.
16. Способ по любому из пп. 1-4, содержащий:
a) приготовление частиц прекурсора диоксида титана формированием водного раствора соли титана и органической кислоты и термическим гидролизом этого водного раствора при повышенной температуре, необязательно в присутствии зародышевого материала диоксида титана, чтобы получить частицы прекурсора диоксида титана в маточном растворе;
b) отделение полученных частиц прекурсора диоксида титана от маточного раствора;
c) необязательно, сушку отделенных частиц прекурсора диоксида титана;
d) формирование смеси, содержащей частицы прекурсора диоксида титана и водный раствор соединения лития;
e) нагревание этой смеси при температуре по меньшей мере примерно 80°C в течение по меньшей мере примерно 2 часов в герметичном сосуде под автогенным давлением для того, чтобы сформировать частицы диоксида титана с внедренным литием, причем по меньшей мере одна характеристика размера частиц, выбранная из группы, состоящей из среднего размера первичных частиц, распределения размеров частиц, среднего размера внутричастичных пор, среднего размера межчастичных пор, распределения размеров пор и формы частиц прекурсора диоксида титана, практически не изменяется упомянутой стадией нагревания; и
f) необязательно, обжиг частиц диоксида титана с внедренным литием с образованием частиц шпинели титаната лития.
17. Аккумулятор, содержащий первый электрод, второй электрод и сепаратор с электролитом между первым и вторым электродами, причем один из первого и второго электродов содержит частицы диоксида титана с внедренным литием, изготовленные в соответствии со способом по любому из пп. 1-4, или частицы шпинели титаната лития, изготовленные в соответствии со способом по п. 10.
18. Литийсодержащие частицы, подходящие для использования в электроде литий-ионного аккумулятора, содержащие:
a) множество частиц диоксида титана с внедренным литием, характеризуемых одним или более из следующих:
i. средний размер первичных частиц менее чем примерно 100 нм;
ii. в целом сферическая форма;
iii. средний размер внутричастичных пор в диапазоне мезопор;
iv. монодисперсное распределение размеров частиц;
v. бимодальное распределение размеров частиц; и
vi. монодисперсное распределение размеров внутричастичных пор; или
b) множество наночастиц шпинели титаната лития, характеризуемых одним или более из следующих:
i. средний размер внутричастичных пор в диапазоне мезопор;
ii. монодисперсное распределение размеров частиц;
iii. бимодальное распределение размеров частиц; и
iv. монодисперсное распределение размеров внутричастичных пор.
19. Частицы по п. 18, причем частицы диоксида титана с внедренным литием находятся в виде наночастиц, содержащих от примерно 1 до примерно 12 мас.% лития в расчете на общую массу наночастиц диоксида титана с внедренным литием, и при этом наночастицы диоксида титана с внедренным литием характеризуются одним или более из следующих:
a) в целом сферическая форма;
b) средний размер внутричастичных пор в диапазоне мезопор;
c) монодисперсное распределение размеров частиц;
d) бимодальное распределение размеров частиц; и
e) монодисперсное распределение размеров внутричастичных пор.
20. Частицы по п. 19, причем наночастицы диоксида титана с внедренным литием характеризуются в целом сферической формой и монодисперсным распределением размеров частиц, причем эти наночастицы имеют средний размер первичных частиц не более чем примерно 80 нм и монодисперсность размеров частиц, так что все частицы имеют размер первичных частиц в пределах примерно 10 процентов от среднего размера первичных частиц.
21. Частицы по п. 19, причем наночастицы диоксида титана с внедренным литием характеризуются практически такой рентгенодифрактограммой, как показанная на Фиг. 6.
22. Частицы по п. 18, причем наночастицы шпинели титаната лития имеют средний размер первичных частиц не более чем примерно 80 нм и монодисперсность размеров частиц, так что все частицы имеют размер первичных частиц в пределах примерно 10 процентов от среднего размера первичных частиц.
23. Аккумулятор, содержащий первый электрод, второй электрод и сепаратор с электролитом между первым и вторым электродами, причем один из первого и второго электродов содержит частицы по любому из пп. 18-22.
Наверх