Способ получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора (варианты) - заявка 2016145856 на патент на изобретение в РФ

1. Способ получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в присутствии наноструктурированного карбида бора, который в виде суспензии в сухом органическом растворителе, содержащий 2-60 мас. % карбида бора от веса получаемого композита, перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с органическим диамином, охлаждается до 10-25°С, после чего к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, вводимый в эквимолярном количестве по отношению к органическому диамину, и бензойная кислота, вводимая в количестве, соответствующем молярному соотношению бензойной кислоты по отношению к диангидриду ароматической поликарбоновой кислоты, равному 1:(0,1-2), после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С в течение 10-30 мин, затем перемешивается при 60-85°С в течение 3-8 ч, и затем при 170-200°С в течение 12-22 ч с одновременной отгонкой образующейся воды, после чего полученная дисперсия выливается в этиловый спирт или раствор этилового спирта в воде, фильтруется и сушится при нагреве от 70°С до 90°С в течение 3-8 ч в вакууме с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды ароматических поликарбоновых кислот, выбранные из группы следующих соединений: пиромеллитовый диангидрид; диангидрид 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой кислоты; диангидрид 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой кислоты; диангидрид перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты; 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновый диангидрид, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевый ангидрид; диангидрид дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой кислоты; диангидрид дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой кислоты; 4,4'-оксидифталевый ангидрид; 4,4'-(4,4-изопропилидендифенокси)бис(фталевый ангидрид); диангидрид 1,3-бис(3',4'-дикарбоксифенокси)-бензола; 4,4'-изопропилиден дифталевый ангидрид или смесь этих диангидридов.
3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,3-диаминобензол; 1,4-диаминобензол; 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 1,4-диамино-2-метилбензол; 4,4'-оксидианилин; 4,4'-сульфодианилин; 4,4'-диаминодифенилметан; 1,5-диаминонафталин; 4,4'-(1,2-фенилендиокси) дианилин; 4,4'-(1,3-фенилендиокси)дианилин; 4-[4-(4-аминофенокси)фенокси]фениламин или их смесь.
4. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве органического растворителя, используемого для образования суспензии карбида бора, используются растворители, выбранные из следующей группы соединений: N-метил-2-пирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, м-крезол, о-дихлорбензол или их смесь.
5. Способ по п. 1, в котором, предпочтительно, ультразвуковая обработка проводится с использованием ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
6. Способ получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида бора, предварительно получаемого из исходного наноструктурированного карбида бора, обрабатываемого при 80-100°С модификатором - (3-аминопропил)триэтоксисиланом, вводимом в виде раствора в абсолютированном С23 алканоле в количестве, соответствующем весовому соотношению (3-аминопропил)триэтоксисилана по отношению к карбиду бора, равному 1:(0,2-5), после чего модифицированный карбид бора центрифугируется, фильтруется и сушится в вакууме при 80°С и затем в виде суспензии в сухом органическом растворителе, содержащей 2-60 мас. % карбида бора от веса получаемого композита, перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с органическим диамином, охлаждается до 10-25°С и к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, вводимый в эквимолярном количестве по отношению к органическому диамину, и бензойная кислота, вводимая в количестве, соответствующем молярному соотношению бензойной кислоты по отношению к диангидриду ароматической поликарбоновой кислоты, равному 1:(0,1-2), после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 60-85°С в течение 3-8 ч и затем при 170-200°С в течение 12-22 ч с одновременной отгонкой образующейся воды, после чего полученная дисперсия выливается в этиловый спирт или раствор этилового спирта в воде, фильтруется и сушится при нагреве от 70°С до 90°С в течение 3-8 ч в вакууме с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
7. Способ по п. 6, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды ароматических поликарбоновых кислот, выбранные из группы следующих соединений: пиромеллитовый диангидрид; диангидрид 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой кислоты; диангидрид 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой кислоты; диангидрид перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты; 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновый диангидрид, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевый ангидрид; диангидрид дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой кислоты; диангидрид дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой кислоты; 4,4'-оксидифталевый ангидрид; 4,4'-(4,4-изопропилидендифенокси)бис(фталевый ангидрид); диангидрид 1,3-бис(3',4'-дикарбоксифенокси)-бензола; 4,4'-изопропилиден дифталевый ангидрид или их смесь.
8. Способ по п. 6, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,3-диаминобензол; 1,4-диаминобензол; 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 1,4-диамино-2-метилбензол; 4,4'-оксидианилин; 4,4'-сульфодианилин; 4,4'-диаминодифенилметан; 1,5-диаминонафталин; 4,4'-(1,2-фенилендиокси)дианилин; 4,4'-(1,3-фенилендиокси)дианилин; 4-[4-(4-аминофенокси)фенокси]фениламин или их смесь.
9. Способ по п. 6, характеризующийся тем, что в качестве органического растворителя, используемого для образования суспензии модифицированного карбида бора, используются растворители, выбранные из следующей группы соединений: N-метил-2-пирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, м-крезол, о-дихлорбензол или их смесь.
10. Способ по п. 6, в котором, предпочтительно, ультразвуковая обработка проводится с использованием ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
Наверх