Способ совместного получения уксусной кислоты и диметилового эфира - заявка 2016146557 на патент на изобретение в РФ

1. Способ совместного получения уксусной кислоты и диметилового эфира, где способ включает:
(a) очистку смеси диметилового эфира, метанола, воды и метилформиата посредством:
(i) загрузки смеси диметилового эфира, метанола, воды и метилформиата в дистилляционную колонну;
(ii) дистилляции загруженной смеси диметилового эфира, метанола, воды, муравьиной кислоты и метилформиата с получением головного потока, обедненного метилформиатом по сравнению с загруженной смесью, основного потока, обедненного метилформиатом по сравнению с загруженной смесью и содержащего метанол и воду, и бокового потока, обогащенного метилформиатом по сравнению с загруженной смесью;
(iii) отбора из колонны бокового потока, обогащенного метилформиатом, в положении выше положения загрузки смеси, загружаемой в колонну;
(b) загрузку по меньшей мере части основного потока, содержащего метанол и воду вместе с метилацетатом, в реакцию дегидратации-гидролиза и дегидратацию метанола и гидролиз содержащегося в нем метилацетата в присутствии по меньшей мере одного твердого кислотного катализатора с получением неочищенного продукта реакции, содержащего уксусную кислоту и диметиловый эфир;
(c) извлечение уксусной кислоты и диметилового эфира из неочищенного продукта реакции.
2. Способ по п. 1, где в этом способе смесь, загружаемую в дистилляционную колонну, содержащую диметиловый эфир, метанол, воду и метилформиат, получают с помощью
(I) дегидратации метанольного сырья, содержащего в основном метанол вместе с небольшими количествами метилформиата, с образованием продукта дегидратации, содержащего диметиловый эфир, воду, метанол, муравьиную кислоту и уменьшенное количество метилформиата;
(II) отделения муравьиной кислоты от продукта дегидратации с образованием смеси, содержащей диметиловый эфир, метанол, воду и метилформиат.
3. Способ по п. 1, в котором на стадии (а) боковой поток, обогащенный метилформиатом, отбирают из колонны в виде жидкости.
4. Способ по п. 1, в котором на стадии (а) боковой поток, обогащенный метилформиатом, отбирают из дистилляционной колонны в положении или вблизи от положения максимальной концентрации метилформиата в колонне.
5. Способ по п. 1, в котором на стадии (а) дистилляционная колонна имеет по меньшей мере 3 теоретические ступени ниже положения загрузки смеси, загружаемой в колонну.
6. Способ по п. 1, в котором на стадии (а) загружаемая смесь обладает содержанием метилформиата, равным от >0 до 0,5 мол. %.
7. Способ по п. 1, в котором на стадии (а) дистилляционная колонна работает при давлении, равном от 10 до 30 бар избыточного давления, температуре верха, равной от 40 до 90°С, и при флегмовом числе, находящемся в диапазоне от 1 до 5.
8. Способ по п. 1, в котором на стадии (а) содержание метилформиата в основном потоке равно 0,05 мол. % или менее.
9. Способ по п. 1, в котором на стадии (b) метилацетат содержится в качестве компонента основного потока из дистилляционной колонны и основной поток или его часть, содержащую метанол, воду и метилацетат, подают в реакцию дегидратации-гидролиза.
10. Способ по п. 1, в котором на стадии (b) неочищенный продукт реакции, содержащий уксусную кислоту и диметиловый эфир, обладает содержанием муравьиной кислоты, равным 500 ч./млн или менее.
11. Способ по п. 1, в котором на стадии (с) диметиловый эфир, извлеченный из неочищенного продукта реакции, содержит метилформиат и по меньшей мере часть извлеченного диметилового эфира возвращают в качестве сырья в дистилляционную колонну на стадии (а).
12. Способ по п. 2, в котором метанольное сырье для стадии (I) содержит от 50 до 99 мол. % метанола и от >0 до 1 мол. % метилформиата.
13. Способ по п. 1, в котором стадию дегидратации (I) проводят в присутствии по меньшей мере одного твердого кислотного катализатора и в котором по меньшей мере одним твердым кислотным катализатором является катализатор - кислота Бренстеда, выбранный из группы, включающей один или большее количество следующих: гетерополикислоты и их соли и алюмосиликатные цеолиты.
14. Способ по п. 2, в котором стадию дегидратации (I) проводят в виде парофазного способа.
15. Способ по п. 2, в котором стадию отделения (II) проводят с помощью дистилляции.
16. Способ по п. 15, в котором дистилляцию проводят в одной дистилляционной колонне, где дистилляционная колонна имеет по меньшей мере 10 теоретических ступеней и работает при давлении, равном от 5 до 30 бар избыточного давления, и температуре верха, равной от 120 до 180°С.
17. Способ по п. 1, который дополнительно включает стадию (а1), на которой по меньшей мере часть бокового потока, отбираемого из дистилляционной колонны на стадии (а) и содержащего метилформиат, диметиловый эфир и один или большее количество следующих: метанол и вода, подают в качестве сырья в дополнительную дистилляционную колонну и дистиллируют в ней для отбора из дистилляционной колонны бокового потока, обогащенного метилформиатом по сравнению с загруженной смесью, головного потока, содержащего диметиловый эфир, и основного потока, содержащего один или большее количество следующих: метанол и вода.
18. Способ по п. 17, в котором боковой поток содержит большую часть метилформиата, содержащегося в загрузке в колонну, и его отбирают в виде потока пара.
19. Способ по п. 17, в котором дистилляционная колонна на стадии (а1) работает при давлении, на 0,1-1 бар избыточного давления более низком, чем давление в дистилляционной колонне на стадии (а).
20. Способ по п. 1, где способ проводят в виде непрерывного способа.
Наверх