Патенты автора Калинина Марина Владимировна (RU)
Изобретение относится к способам изготовления твердооксидных топливных элементов путем направленного жидкофазного синтеза на базе метода совместной кристаллизации азотнокислых солей для получения порошков-прекурсоров и керамических оксидных нанокомпозитов заданного химического состава в системе La2O3-SrO-Ni(Co, Fe)2O3. Техническим результатом является получение более дисперсного продукта кристаллизации. Согласно изобретению по мере протекания процесса выпаривания увеличивается степень пресыщения, что способствует началу процесса кристаллизации - зарождению новой фазы в виде центров кристаллизации, которые постепенно превращаются в мелкие кристаллики, концентрирующиеся на поверхности раствора. Пересыщенный раствор, охлажденный при температуре 3-5°С, способствует адсорбции кристаллизующегося вещества на поверхности кристаллов, образовавшихся на этапе выпаривания смесей растворов солей. Ультразвуковая обработка в течение 30 мин снижает дисперсность кристаллических частиц, т.к. ослабляет силы взаимодействия кристаллических частиц между собой, а также уменьшает интервал распределения их по размерам. Процесс диспергирования порошка проводили в дистиллированной воде, после ультразвуковой обработки полученный порошок практически монодисперсный. 9 ил., 4 табл.
Изобретение относится к способу изготовления твердооксидных топливных элементов путем направленного жидкофазного синтеза на базе метода совместной кристаллизации азотнокислых солей для получения порошков-прекурсоров и керамических оксидных нанокомпозитов заданного химического состава в системе La2O3-Mn2O3-NiO. В качестве исходных реагентов выбирают азотнокислые соли лантана ((La(NO3)3⋅6H2O)), никеля (Ni(NO3)2⋅6H2O) и марганца ((MnNO3)2⋅6H2O), из которых приготавливают растворы с концентрацией 0,5 М, полученные растворы смешивают с учетом заданного стехиометрического соотношения оксидов La2O3:Mn2O3=1:1 и выпаривают на водяной бане в течение 3 ч до образования пересыщенного раствора, после этого синтезированный порошок твердого раствора состава LaMn0,6Ni0,4О3 и манганитов лантана LaMnO3, манганитов никеля NiMnO3 и никелита лантана LaNiO3 подвергают термообработке при 900°С, причем в полученные при этом порошки добавляют порообразующую добавку в виде 15%-ного раствора поливинилового спирта, затем компакты прессуют под давлением 100 МПа, после чего спекают на воздухе при температуре 1200-1300°С в течение 2 ч со скоростью нагрева 350-400°/ч. Эта технология жидкофазного синтеза многокомпонентных керамических материалов в системе La2O3-Mn2O3-NiO пригодна для создания электродов твердооксидного топливного элемента. Техническим результатом является получение электродных материалов, обладающих преимущественно электронной электропроводностью, с числами переноса электронов te=80-98% в интервале температур 500-700°С. 10 ил., 2 табл.
Изобретение относится к современным материалам для электрохимических генераторов энергии. Перспективными среди них являются твердооксидные топливные элементы (ТОТЭ). Способ осуществляют путем выбора в качестве исходных реагентов азотнокислых солей церия Се(NO3)3⋅6H2O и самария Sm(NO3)3⋅6H2O, из которых приготавливают растворы с концентрацией ~0,5 М. Полученные растворы смешивают с учетом заданного стехиометрического соотношения оксидов и выпаривают на водяной бане в течение 3 ч до образования пересыщенного раствора, который охлаждают при температуре 3-5°С, после чего кристаллогидрат подвергают ультразвуковой обработке в течение 30 мин. Синтезированный порошок твердого раствора состава (CeO2)0.98(Sm2O3)0.02, (CeO2)0.95(Sm2O3)0.05 и (CeO2)0.90(Sm2O3)0.10 подвергают термообработке при 600°С, затем методом одноосного холодного прессования при давлении 150 МПа формуют компакты, которые обжигают при температуре 1300°С в трубчатой печи с изотермической выдержкой в 2 часа и скоростью нагрева - 350-400°/ч. Технический результат - разработка перспективной технология жидкофазного синтеза керамики состава (CeO2)0.98(Sm2O3)0.02, (CeO2)0.95(Sm2O3)0.05 и (CeO2)0.90(Sm2O3)0.10 для получения твердого электролита на основе диоксида церия для твердооксидных топливных элементов. 4 табл., 6 ил.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИОСОВМЕСТИМОЙ ПОРИСТОЙ КЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ ДЛЯ ЭНДОПРОТЕЗИРОВАНИЯ // 2741918
Изобретение относится к медицине, конкретно к технологии получения биосовместимых композитных материалов, которые могут быть использованы для изготовления костных имплантатов в восстановительной хирургии. Жидкофазный направленный синтез порошков-прекурсоров в системе ZrO2-Y2O3-Al2O3 осуществляют путем выбора в качестве исходных реагентов солей ZrO(NO3)2⋅2H2O, Y(NO3)3⋅5H2O и Al(NO3)3⋅9H2O, из которых приготавливают разбавленные растворы и осуществляют двухэтапное осаждение гидроксидов из соответствующих солей водным раствором аммиака NH4OH до полного осаждения всех гидроксидов, смешения и получения осадка с высокой степенью гомогенности. Гелеобразный осадок фильтруют и подвергают быстрому замораживанию при -25°С в течение 24 часов, после чего синтезированный порошок состава [(ZrO2)0,97(Y2O3)0,03]0,8(Al2O3)0,2 высушивают и подвергают термообработке при 800°С. К синтезированному порошку добавляют оптимальную композицию порообразующей добавки с содержанием 10 мас.% гидроксиапатита кальция Са10(PO4)6(ОН)2 и 30 мас.% (NH4)2CO3, после чего полученные смеси нанопорошков формуют в компакты методом холодного одноосного прессования при давлении 100 МПа и спекают на воздухе при 1300°C с изотермической выдержкой в 2 ч и скоростью нагрева - 350-400°/ч. Заявленный способ обеспечивает синтез и получение на основе нанопорошков состава [(ZrO2)0,97(Y2O3)0,03]0,8(Al2O3)0,2 высокопористой прочной керамики медицинского назначения для заместительной хирургии и трансплантологии. 1 табл., 4 ил.
Изобретение относится к области электротехники, а именно к способу получения электродного материала для использования в составе Mg-ионных батарей, удовлетворяющих экологическим требованиям, что является актуальной проблемой энерготехники. Для получения электрода в качестве исходных реагентов используют кристаллическую элементарную серу, титановый порошок (150-300 мкм, 80 mesh) или измельченные кусочки листового титана, которые обжигают в запаянной ампуле из пирекса в течение 12 ч при 400°С с изотермической выдержкой, после чего на основе полученного порошкообразного продукта изготавливают пасту, которая содержит 75% полученного порошкообразного продукта, 5% фторопласта и 20% сажи, которые смешивают и перетирают в ступке в течение 15-20 минут, затем пересыпают в пробирку Eppendorf и добавляют растворитель, количество которого выбирают в зависимости от массы сухого вещества и желаемой консистенции раствора, затем раствор перемешивают и наносят на стальную сетку, которую высушивают в вакуумной печи в течение 2 ч при 60°С. Полученный в процессе твердофазного синтеза электродный материал обладает высокой Mg2+-ионной и электронной электропроводностью при комнатной температуре, а также обладает высокой удельной емкостью (709,3 Ф/г), скоростью заряда/разряда и стабильностью. Повышение однородности композиционного электродного материала, обладающего низким сопротивлением, является техническим результатом изобретения. 3 з.п. ф-лы, 4 ил., 3 табл.
Изобретение относится к технологии получения высокочувствительного резистивного газового сенсора на озон на основе оксидных пленок в системе In2O3-SnO2. Способ получения наноструктурированного газового сенсора на озон включает совместную кристаллизацию растворов солей или их соосаждение, при этом в качестве исходных реагентов используют растворы солей-прекурсоров (SnSO4, In(NO3)3*xH2O), получают оксидные порошки методом золь-гель совместной кристаллизации и соосаждения, после чего полученные порошки прокаливают при 120-400°С и обжигают при 650°С до получения твердого раствора на основе In2O3 с размером ОКР ~ 27-29 нм, затем приготавливают пасту со связующим на основе этилцеллюлозы [С6Н7O2(ОН)3-x(ОС2Н5)x]n и скипидара, причем в первой серии к навеске порошка добавляют 10 мас.% этилцеллюлозы и 5 мл скипидара, а для второй серии порошок смешивают с 30 мас.% этилцеллюлозы и 8 мл скипидара, затем после интенсивного перемешивания полученную пасту наносят на корундовые подложки трафаретной печатью, после чего образцы обжигают при 700°С в течение 5 часов на первом этапе и затем при 1100°С в течение 3 часов. Технический результат – повышение чувствительности сенсора. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТЫХ МЕМБРАН НА ОСНОВЕ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ ДЛЯ ФИЛЬТРАЦИИ ЖИДКОСТЕЙ И ГАЗОВ // 2640546
Изобретение относится к технологии получения пористых мембран на основе диоксида циркония, которые могут быть использованы в качестве фильтров для очистки и разделения жидкостей и газов, носителей катализаторов в различных химических процессах. Способ получения пористых мембран включает использование в качестве исходных реагентов солей ZrO(NO3)2⋅2H2O, Y(NO3)3⋅5H2O, из которых приготавливают растворы азотнокислых солей, смеси которых выпаривают на водяной бане, а затем охлаждают при температуре 3-5°C до образования кристаллогидратов, которые прокаливают при температуре 150°C в течение 0.5 ч, затем осуществляют термическую обработку полученных рентгеноаморфных порошков t-ZrO2 в интервале температур 600-1300°C, после чего для создания поровой структуры в твердом растворе t-ZrO2 используют свежеприготовленный Al(ОН)3, при этом смешивание порообразующих компонентов осуществляют в режиме сухого помола, после чего спекание спрессованных компактов проводят при температуре 1300°C с изотермической выдержкой в 2 ч, затем полученную керамику используют в качестве пористой подложки для создания мембранного фильтра. В качестве исходного вещества используют водный раствор бемита AlO(ОН), мембранный слой AlO(ОН) наносят погружением пористых подложек в водную суспензию, затем подложки помещают в эксикатор и высушивают, далее осуществляют двухступенчатую обработку подложек с мембранным слоем при температуре 150°C в течение 0.5 ч для удаления адсорбционной воды и при температуре 500°C в течение 0.5 ч для разрушения гидроксильных связей в мембранном слое, после чего проводят заключительный обжиг при температуре 1200°C. Технический результат - обеспечение возможности регулирования открытой пористости материала, величины пор и получения заданного распределения пор по размерам. 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 5 ил.
Изобретение относится к области синтеза мезопористых материалов, а именно к способу получения мезопористых ксерогелей и нанопорошков в системе ZrO2(Y2O3)-Al2O3 для носителей катализаторов при конверсии метана в синтез-газ. Способ осуществляют путем совместного осаждения исходных реагентов водным раствором аммиака 0,05-0,15М. В качестве исходных реагентов используют 0,05-0,15М водные растворы солей ZrO(NO3)2⋅2H2O, Y(NO3)3⋅6Н2O и Al(NO3)3⋅9Н2O. При совместном осаждении гидроксидов в реакторе поддерживают постоянное значение pH в интервале 9,15-9,45 с помощью раствора NH4Cl. После чего соосажденные гидроксиды высушивают и подвергают криохимической обработке при температуре от -20 до -30°C в течение суток. Затем полученные ксерогели термообрабатывают при температуре 500-650°C до получения метастабильного тетрагонального твердого раствора на основе ZrO2. Технический результат – получение высокодисперсных мезопористых ксерогелей и нанопорошков в системе ZrO2(Y2O3)-Al2O3, которые эффективно используют в качестве носителей катализаторов при создании каталитических систем. 5 ил., 2 табл., 3 пр.
Изобретение может быть использовано для создания электролита твердооксидного топливного элемента. Жидкофазный синтез многокомпонентного керамического материала в системе ZrO2-Y2O3-Gd2O3-MgO осуществляют путем выбора в качестве исходных реагентов солей ZrO(NO3)2⋅2H2O, Y(NO3)3⋅5H2O, Gd(NO3)3⋅6H2O и Mg(NO3)2⋅6H2O. Из указанных солей готовят разбавленные растворы. Осуществляют обратное осаждение гидроксидов из соответствующих солей водным раствором аммиака NH4OH до полного осаждения всех гидроксидов и получения осадка. Гелеобразный осадок фильтруют и подвергают замораживанию при -25°С в течение 24 часов. Синтезированный порошок твердого раствора (ZrO2)0.92(Y2O3)0.03(Gd2O3)0.03(MgO)0.02 подвергают термообработке при 800°С. Затем методом одноосного прессования при давлении 150 МПа формуют компакты. Указанные компакты обжигают при температуре 1400°С в трубчатой печи с изотермической выдержкой в 2 часа и скоростью нагрева 350-400°С/ч. Изобретение позволяет снизить степень агломерации осадка, повысить его дисперсность и гомогенность, а также полноту осаждения гидроксидов. 4 ил., 2 табл.
Изобретение относится к твердооксидным топливным элементам (ТОТЭ), а именно к керамическому материалу. Керамический материал для интерконнекторов топливных элементов представляет собой твердый раствор на основе оксида индия с легирующей добавкой при следующем соотношении компонентов, мол. %: оксид индия - 92-98 мол. %, легирующая добавка - 2-8 мол. %. Синтез керамического материала для интерконнекторов топливных элементов по п. 1 осуществляют методом совместного осаждения гидроксидов, при этом в качестве исходных реагентов выбирают соли In(NO3)3·5H2O, ZrO(NO3)2·2H2O, HfOCl2·6H2O, из которых приготавливают разбавленные водные растворы, после чего осаждение проводят гидроксидом аммония при интенсивном перемешивании с введением в раствор аммиака поверхностно-активного вещества, а образовавшиеся гелеобразные осадки отделяют от маточного раствора фильтрованием и подсушивают при 100°C, после чего осуществляют прокаливание полученных порошков при 300°C до их кристаллизации в кубической структуре In2O3, затем полученные компакты из синтезированных порошков прессуют под давлением 150 МПа и спекают на воздухе при температуре 1400°C в течение 2 ч со скоростью нагрева 350-400°C/ч. Полученная заявленным способом керамика на основе In2O3 обладает более высокой удельной электропроводностью по сравнению с «хромит-лантановыми» композициями и может быть рекомендована для создания интерконнекторов твердооксидных топливных элементов, работающих в области как средних, так и высоких температур, что является техническим результатом изобретения. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 8 ил., 1 табл.
Изобретение относится к электрохимической установке для формирования наноразмерного покрытия и может быть использовано в полупроводниковой и электронной промышленности. Установка содержит компьютер, контроллер и манипулятор 1, установленный на стойке 2 с возможностью вращения вокруг вертикальной оси и снабженный держателем 3 обрабатываемого образца 4. Вокруг стойки манипулятора 1 расположены электрохимические ячейки 5 с электродами, соединенными с одним полюсом источника тока. Погружаемый в электрохимические ячейки образец 4 соединен с другим полюсом источника тока. Держатель 3 установлен с возможностью перемещения относительно манипулятора 1, при котором образец 4 в крайнем нижнем положении держателя 3 размещается в одной из электрохимических ячеек. Одна из электрохимических ячеек выполнена в виде измерительной ячейки 7 для контроля параметров обрабатываемого образца 4. Установка снабжена трубчатой печью 8 для термообработки образца. Обеспечивается возможность определения и задания требуемых параметров получаемого наноматериала по абсолютной величине и условий их изменения. 4 ил.
Способ получения керамики на основе диоксида циркония может быть использован в реставрационной стоматологии. Из исходных реагентов в виде водных растворов оксинитрата циркония (ZrO(NO3)2·2H2O), нитратов иттрия (Y(NO3)3·6H2O), алюминия (Al(NO3)3·9H2O) и водного раствора аммиака обеспечивают совместное осаждение гидроксидов циркония, иттрия и алюминия, гелеобразные осадки которых фильтруют и замораживают при температуре минус 20-25°С с образованием ксерогелей, которые подвергают процессу кристаллизации при температуре от 400°С до 500°С. Осуществляют формование полученных нанопорошков-прекурсоров методом двустороннего статического прессования при давлении 150 МПа без добавления связующего и обжиг в интервале температур 1100-1300°С с изотермической выдержкой в течение 2 ч, после чего керамические образцы удаляют из печи и подвергают быстрому охлаждению. Способ обеспечивает получение нанокристаллических порошков с требуемой размерной однородностью и химической чистотой состава, при этом снижается температура синтеза и спекания продукта, уменьшается продолжительность процесса фазообразования. Способ может быть осуществлен на типовом оборудовании и не требует дорогих реагентов. 2 ил., 2 табл.
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СУПЕРКОНДЕНСАТОРА // 2533930
Изобретение относится к области суперконденсаторов и может быть использовано в энергетике, в особенности солнечной энергетике, в качестве автономных мобильных миниатюрных слаботочных источников питания с управляемыми характеристиками разряда, в системах связи как базисный элемент автономных узлов приема-передачи информации, в системах и узлах микросхемотехники, в аппаратуре биомедицинского назначения, в других устройствах, функционирующих за счет электрической энергии, запасаемой в суперконденсаторе. В качестве материала подложки используют пеноникель - материал с высокой пористостью 96-97% и хорошими электро- и теплопроводящими свойствами, химической и термической стойкостью, металлической прочностью и жесткостью, развитой удельной поверхностью. В качестве исследуемых наносимых на подложку материалов использовали разбавленные растворы азотнокислых солей Со, Ni, Mn и их концентрационные соотношения. Для получения оксидных слоев смесь гидрооксидов осаждаемых компонентов или азотнокислых солей наносили тонким слоем с помощью золь-гель метода или аэрозольного напыления на подложку (пеноникель), затем высушивали при 90°С и обжигали при температурах 360-370°С. Заявленные суперконденсаторы обладают высокой морозостойкостью и низким внутренним сопротивлением (1-10 Ом) в сравнении с известными образцами. Снижение внутреннего сопротивления и нижнего температурного предела работы суперконденсаторов позволяет значительно расширить сферы их применения. 3 з.п. ф-лы, 6 ил., 1 табл.
