Способ получения керамики на основе диоксида циркония для реставрационной стоматологии



Способ получения керамики на основе диоксида циркония для реставрационной стоматологии
Способ получения керамики на основе диоксида циркония для реставрационной стоматологии
Способ получения керамики на основе диоксида циркония для реставрационной стоматологии
Способ получения керамики на основе диоксида циркония для реставрационной стоматологии
Способ получения керамики на основе диоксида циркония для реставрационной стоматологии

 


Владельцы патента RU 2536593:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) (RU)

Способ получения керамики на основе диоксида циркония может быть использован в реставрационной стоматологии. Из исходных реагентов в виде водных растворов оксинитрата циркония (ZrO(NO3)2·2H2O), нитратов иттрия (Y(NO3)3·6H2O), алюминия (Al(NO3)3·9H2O) и водного раствора аммиака обеспечивают совместное осаждение гидроксидов циркония, иттрия и алюминия, гелеобразные осадки которых фильтруют и замораживают при температуре минус 20-25°С с образованием ксерогелей, которые подвергают процессу кристаллизации при температуре от 400°С до 500°С. Осуществляют формование полученных нанопорошков-прекурсоров методом двустороннего статического прессования при давлении 150 МПа без добавления связующего и обжиг в интервале температур 1100-1300°С с изотермической выдержкой в течение 2 ч, после чего керамические образцы удаляют из печи и подвергают быстрому охлаждению. Способ обеспечивает получение нанокристаллических порошков с требуемой размерной однородностью и химической чистотой состава, при этом снижается температура синтеза и спекания продукта, уменьшается продолжительность процесса фазообразования. Способ может быть осуществлен на типовом оборудовании и не требует дорогих реагентов. 2 ил., 2 табл.

 

Изобретение относится к способу получения керамики на основе диоксида циркония в тетрагональной кристаллической фазе и может быть использовано в реставрационной стоматологии.

Известен способ получения микро- и нанопористой керамики на основе диоксида циркония, включающий приготовление суспензии ультрадисперсного порошка со связующим компонентом, заливку суспензии в форму, гелеобразование и обезвоживание гелевой субстанции, сушку и спекание материала, отличающийся тем, что обезвоживание гелевой субстанции проводят путем вакуумирования через микропористую подложку, выполненную из кордиеритовой керамики с распределением пор микро- и наноразмера, см. патент РФ №2417967. При осуществлении предложенного способа удается получить пористую керамику на основе диоксида циркония с распределением микро- и нанопор, воспроизводящих распределение пор кордиеритовой подложки.

Известен способ изготовления керамики на основе диоксида циркония с трансформируемой тетрагональной фазой (t′), включающий смешение диоксида циркония с оксидом иттрия, формование заготовок и спекание с последующим резким охлаждением, отличающийся тем, что смешение диоксида циркония с оксидом иттрия осуществляют путем совместного осаждения из растворов солей, при этом в момент осаждения в растворы солей добавляют фториды натрия и калия в количестве 0,5-1,0 вес. %, проводят термообработку смеси при 1250-1300°С, спекание осуществляют при температуре 1600-1700°С, а охлаждение ведут до температуры 1270-1300°С, см. патент РФ №2194028. Данный способ изготовления износостойкой керамики из ZrO2 с 3 мол. % Y2O3, полученной совместным осаждением из растворов солей с небольшими добавками фторидов натрия и калия, а также содержащую после спекания трансформируемую (t′) фазу, позволяет при более низких температурах спекания (1600-1700°С) в одну стадию получать в структуре керамики t′-фазу, ответственную за высокие термомеханические свойства.

Известен способ создания твердого электролита, который заключается в смешении тонкого диоксида циркония с 6,5…8 мол. % оксидом иттрия и с оксидом алюминия до 5 вес. % механическим способом. Твердый раствор в кубической кристаллической фазе получают при спекании, используя эффект одновременной стабилизации из моноклинной фазы в кубическую, см. патент US №4.328.294 "Solid electrolyte for use in oxygen concentration sensor" Katsuhiro Tanaka, Toyokawa, заявл. 05.02.88 г., опубл. 04.05.82 г. Согласно данному изобретению диоксид циркония со стабилизатором подвергаются смешению и длительному помолу для гомогенности распределения добавок. Эти материалы имеют недостаточную плотность после спекания.

Известен способ изготовления плотной керамики на основе диоксида циркония в кубической кристаллической фазе, который позволяет получать материал при содержании оксида алюминия 0,5…2 вес. %, оксида иттрия 2…3 мол. % в основном в кубической кристаллической фазе с высокой плотностью и высокими прочностными характеристиками для кубической фазы кристаллов. Этот способ, включающий смешение диоксида циркония с добавками оксида иттрия и алюминия, помол, формование и спекание изделий, характеризуется тем, что сначала смешивают оксид алюминия с диоксидом циркония путем совместного осаждения из растворов солей, проводят термообработку смеси при 1000…1200°С, затем полученный порошок смешивают с оксидом иттрия в количестве 2…3 мол. % от веса диоксида циркония и осуществляют сухой помол с добавлением поверхностно-активного вещества, в качестве которого используют олеиновую кислоту в количестве не более 0,06% от общего веса смеси, см. патент РФ №2134670.

Данный способ принят в качестве прототипа заявленного технического решения.

Недостатками известного прототипа являются многоступенчатость технологии получения данной керамики, необходимость промежуточного помола, что приводит к дополнительному загрязнению материала, получение метастабильной кубической структуры диоксида циркония, приводящей к ухудшению механических свойств керамики, добавка поверхностно-активного вещества, которая загрязняет материал и негативно сказывается на механических и биохимических свойствах получаемого продукта, высокие температуры спекания керамики: 1600-1700°С.

В связи с вышесказанным, производство данной керамики требует специального печного оборудования, значительных энергозатрат при спекании керамики, что усложняет технологический процесс и значительно повышает себестоимость конечного продукта.

Керамика на основе тетрагональной модификации диоксида циркония (t-ZrO2), стабилизированного оксидом иттрия (Y2O3), представляет интерес для реставрационной стоматологии, так как обладает комплексом уникальных свойств: химической стабильностью, высокой трещиностойкостью и твердостью, низкой теплопроводностью, высокой светопроницаемостью. Согласно имеющимся научным исследованиям керамика на основе t-ZrO2 не вызывает аллергии или признаков несовместимости в ротовой полости. Кроме того, диоксид циркония биосовместим со слизистой оболочкой и тканями полости рта, а также оказывает щадящее действие на нервы, поскольку обладает более низкой теплопроводностью по сравнению с зубными протезами на металлической основе. Помимо этого, несложная процедура чистки препятствует возникновению пародонтоза. Показатели t-ZrO2 по биосовместимости намного лучше, чем у золота.

Нанокерамические композиции, состоящие из t-ZrO2 и Al2O3, отличаются высокой прочностью и трещиностойкостью, химической инертностью, биологической совместимостью с тканями человеческого организма. Прочностные характеристики данной керамики возможно повысить за счет фазового перехода t-ZrO2→m-ZrO2, который способствует «гашению» трещин, возникающих под действием механических нагрузок. Однако эффект упрочнения становится возможным, если синтезированный порошок-прекурсор в системе t-ZrO2 - Al2O3 является нанодисперсным.

Целью изобретения является создание способа получения керамики на основе диоксида циркония с высокой однородностью и химической чистотой состава при сравнительно низкой температуре синтеза и спекания продукта заданного состава, с уменьшенной продолжительностью процесса фазообразования, который может быть осуществлен на типовом оборудовании и не требует дорогих реагентов.

Согласно изобретению способ получения керамики на основе диоксида циркония для реставрационной стоматологии, заключающийся в том, что в качестве исходных реагентов используют водные растворы оксинитрата циркония (ZrO(NO3)2·2H2O), нитратов иттрия (Y(NO3)3·6H2O), алюминия (Al(NO3)3·9H2O) и водный раствор аммиака, затем обеспечивают совместное осаждение гидроксидов циркония, иттрия и алюминия, гелеобразные осадки которых фильтруют и замораживают при температуре минус 20-25°С с образованием ксерогелей, которые подвергают процессу кристаллизации при температуре от 400°С до 500°С, осуществляют формование нанопорошков-прекурсоров методом двустороннего статического прессования при давлении 150 МПа без добавления связующего, затем обжигают в интервале температур 1100-1300°С с изотермической выдержкой в течение 2 ч, после чего керамические образцы удаляют из печи и подвергают быстрому охлаждению.

Получение гидроксидоз проводилось при постоянном значении рН (количественная характеристика кислотности водных растворов) по реакциям:

ZrO(NO3)2+2NH4OH→ZrO(OH)2↓+2NH4NO3

Y(NO3)3+3NH4OH→Y(OH)3↓+3NH4NO3

Al(NO3)3+3NH4OH→Al(OH)3↓+3NH4NO3

Учитывая тот факт, что рН-осаждения гидроксидов циркония, иттрия и алюминия лежат в различных интервалах (2.3, 7 и 9.3 соответственно), был применен метод обратного осаждения для обеспечения максимальной полноты осаждения гидроксидов. Смесь растворов солей в заданном стехиометрическом соотношении добавляли в водный раствор аммиака. Раствором хлористого аммония (NH4Cl) поддерживали постоянное значение рН 9.5 в течение всего процесса осаждения. Для получения осадка с высокой степенью дисперсности целесообразно использовать разбавленные растворы солей циркония, иттрия и алюминия (~0.1-0.2 М), чтобы снизить коагуляцию осаждаемых частиц, которая происходит при их соударениях в результате броуновского движения и способствует образованию агломератов и снижению общей дисперсности осажденного продукта. Процесс осаждения следует осуществлять с минимальной скоростью (Voc.=0.02 см3/с) при интенсивном перемешивании образующегося осадка гидроксидов с помощью лабораторной магнитной мешалки IKA Big Squid. Время нахождения осадка в маточном растворе должно быть минимально. Гелеобразные осадки фильтруют с помощью водоструйного насоса, воронки Бюхнера и колбы Бунзена и замораживают при температуре минус 20-25°С с образованием ксерогелей, которые подвергают процессу кристаллизации при температуре от 400°С до 500°С, осуществляют формования нанопорошков-прекурсоров методом двустороннего статического прессования на ручном гидравлическом прессе ПГР 400 при давлении 150 МПа без добавления связующего, затем обжигают в интервале температур 1100-1300°С с изотермической выдержкой в течение 2 ч в печи Nabertherm, после чего керамические образцы удаляют из печи на воздух, помещают в эксикатор. Такое резкое извлечение образцов из объема нагретой печи (1300°С) называется закалкой образцов.

Непосредственным техническим результатом, достигаемым при реализации совокупности существенных признаков заявленного изобретения, является то, что заявленный способ обеспечивает высокую степень гомогенности смешиваемых компонентов, что позволяет снизить температуру синтеза и спекания керамики, уменьшить продолжительность процесса фазообразования. Гомогенное распределение исходных реагентов на ионномолекулярном уровне способствует получению нанокристаллических порошков с требуемой размерной однородностью и химической чистотой состава.

Сущность изобретения поясняется чертежами, где на фиг. 1 представлены основные этапы синтеза нанокристаллических образцов на основе t-ZrO2, на фиг. 2 - микрофотографии керамики (а - (ZrO2)0.97(Y2O3)0.03, 1300°С (2 ч); б - (ZrO2)0.97(Y2O3)0.03+7 мол. % Al2O3, 1300°С (2 ч)).

Заявленный способ реализуют следующим образом.

Синтез нанодисперсных порошков осуществляли методом совместного осаждения гидроксидов циркония, иттрия и алюминия. В качестве исходных реагентов были выбраны водные растворы оксинитрата циркония (ZrO(NO3)2·2H2O), нитратов иттрия (Y(NO3)3·6H2O), алюминия (Al(NO3)3·9H2O) и водный раствор аммиака. Данный метод обеспечивает высокую степень гомогенности смешиваемых компонентов, что позволяет снизить температуру синтеза и спекания керамики. Технологическая схема синтеза приведена на фиг. 1. Гелеобразные осадки фильтровали и подвергали замораживанию при -25° (24 ч). Методом седиментационного анализа установлено, что преобладающий размер агломератов в ксерогелях, полученных после заморозки, лежит в достаточно узком интервале: от 80 до 220 нм для состава (ZrO2)0.97(Y2O3)0.03 и от 100 до 270 нм для состава (ZrO2)0.97(Y2O3)0.03+7 мол. % Al2O3. Это в 10-12 раз меньше размера агломератов осадков, не подвергнутых замораживанию.

Обработка осажденных продуктов при -25°С приводит к образованию ксерогелей, существенно уменьшая количество H2O по сравнению с незамороженным осадком. При изучении процессов термолиза полученных ксерогелей установлено, что на кривых ДТА отсутствуют эндотермические эффекты, соответствующие процессам дегидратации, что свидетельствует об удалении адсорбционной и большей части кристаллизационной воды на этапе замораживания осажденного порошка-прекурсора. Это происходит в связи с тем, что обработка гидроксидов при -25°С способствует ослаблению межмолекулярного взаимодействия между частицами, и, следовательно, увеличению дисперсности образовавшегося ксерогеля, что активизирует процесс дегидратации. Также наблюдается снижение температуры кристаллизации метастабильной фазы f - ZrO2 (435°С→400°С), что, вероятно, связано с увеличением дисперсности и химической активности ксерогеля.

Результаты РФА по исследованию процессов фазообразования в составах (ZrO2)0.97(Y2O3)0.03 и (ZrO2)0.97(Y2O3)0.03+7 мол. % Al2O3 в интервале температур 400-1300°C, а также изменение среднего размера кристаллитов фазы t-ZrO2 приведены в таблице 1. Оксид алюминия, введенный в матрицу твердого раствора t-ZrO2, тормозит процесс роста кристаллитов тетрагональной фазы диоксида циркония.

Для изучения процесса спекания синтезированные нанопорошки-прекурсоры прессовали методом двустороннего статического прессования при давлении 150 МПа без добавления связующего и обжигали в интервале температур 1100-1300°С с изотермической выдержкой в течение 2 ч. После обжига спеченные компакты сразу же вынимали из печи. Известно, что закалка керамических образцов на основе диоксида циркония приводит к более высокой плотности, чем их охлаждение вместе с печью, по-видимому, связано с обжимающим воздействием наружных слоев материала, которое возникает при быстром охлаждении. Установлено, что при температурах спекания 1100°С и 1200°С основное уплотнение образцов керамики соответствующих составам происходит при изотермической выдержке образцов составов (ZrO2)0.97(Y2O3)0.03 и (ZrO2)0.97(Y2O3)0.03+7 мол. % Al2O3. При температуре 1300°С процесс уплотнения идет в основном при нагреве нанокомпозитов до температуры выдержки, достигая при этом плотности порядка 0,90-0,92 от теоретической, линейная усадка составляла - 25%. Увеличение продолжительности выдержки до 3 ч не приводит к дальнейшему росту плотности керамического материала.

Методом электронной микроскопии исследована микроструктура нанокерамики (ZrO2)0.97(Y2O3)0.03 и (ZrO2)0.97(Y2O3)0.03+7 мол. % Al2O3, спеченной при 1300°С (2 ч), фиг. 2 (а, б). Из чертежа следует, что нанокерамика является хорошо закристаллизованной и очень плотной, открытая пористость составляет менее 1%.

По сравнению с твердым раствором (ZrO2)0.97(Y2O3)0.03 величина среднего размера кристаллита фазы t-ZrO2 в композиции (ZrO2)0.97(Y2O3)0.03+7 мол. % Al2O3 меньше (фиг. 2,б), что объясняется тем, что Al2O3, растворяясь в твердом растворе на основе ZrO2, уменьшает средний размер кристаллитов и замедляет их рост. Характеристики нанокерамики на основе t-ZrO2 после обжига при 1300°С (2 ч) приведены в таблице 2.

Заявленный низкотемпературный метод синтеза керамики на основе тетрагонального твердого раствора ZrO2 в системах ZrO2-Y2O3 и ZrO2-Y2O3-Al2O3 имеет ряд неоспоримых достоинств по сравнению с используемым методом получения стабилизированного диоксида циркония для реставрационной стоматологии:

1. Обеспечивает гомогенное распределение исходных реагентов на ионно-молекулярном уровне, что способствует получению нанокристаллических порошков с требуемой размерной однородностью и химической чистотой состава.

2. Снижает температуру синтеза (500°С) и спекания (1200-1300°С) продукта заданного состава, а также позволяет уменьшить продолжительность процесса фазообразования.

3. Является достаточно простым, может быть осуществлен на типовом оборудовании и не требует дорогих реагентов.

4. Низкая себестоимость получаемого продукта и возможность синтезировать порошки заданного состава в больших количествах.

5. Предварительные расчеты позволяют предположить, что ориентировочная стоимость керамики на основе t-ZrO2, полученной по разработанной нами технологии, будет на 15-20% ниже стоимости материала зарубежного производства.

Способ получения керамики на основе диоксида циркония для реставрационной стоматологии, заключающийся в том, что в качестве исходных реагентов используют водные растворы оксинитрата циркония (ZrO(NO3)2·2H2O), нитратов иттрия (Y(NO3)3·6H2O), алюминия (Al(МО3)3·9H2O) и водный раствор аммиака, затем обеспечивают совместное осаждение гидроксидов циркония, иттрия и алюминия, гелеобразные осадки которых фильтруют и замораживают при температуре минус 20-25°С с образованием ксерогелей, которые подвергают процессу кристаллизации при температуре от 400°С до 500°С, осуществляют формование нанопорошков-прекурсоров методом двустороннего статического прессования при давлении 150 МПа без добавления связующего, затем обжигают в интервале температур 1100-1300°С с изотермической выдержкой в течение 2 ч, после чего керамические образцы удаляют из печи и подвергают быстрому охлаждению.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способам получения керамических материалов, предназначенных для высокотемпературных изделий конструкционного назначения, таких как элементы камеры сгорания и соплового аппарата газотурбинного двигателя.

Изобретение относится к способам получения микро- и нанопористой керамики и может быть использовано в машиностроении, химической промышленности, энергетике для получения фильтрующих материалов, носителей катализаторов и компонентов пористых систем со специальными свойствами.
Изобретение относится к способам получения исходных композиционных порошков для жаропрочных керамических материалов, предназначенных для изготовления химически стойких высокотемпературных изделий, в частности, композиционного материала муллит - оксид циркония.

Изобретение относится к способам получения высокотемпературных керамических материалов на основе титаната алюминия золь-гель методом и может быть использовано в автомобилестроении, машиностроении, при изготовлении композиционных материалов для космической и авиационной техники.

Изобретение относится к области xи ичecкoй технологии, а именно к получению связующих, и может быть использовано при получении изделий на основе огнеупорных наполнителей, в том числе легковесных.
Изобретение относится к области технической керамики на основе диоксида циркония с трансформируемой тетрагональной (t') кристаллической фазой и может быть использовано для изготовления износостойких деталей в соединительных изделиях для волоконно-оптических линий связи, пар трения в насосах для перекачки абразивосодержащих и агрессивных жидкостей, деталей в условиях повышенных механических нагрузок.

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в производстве высокопрочных конструктивных и инструментальных материалов и изделий, например, волочильных инструментов.
Изобретение относится к изготовлению керамических изделий из материала на основе частично стабилизированного диоксида циркония: сверхострых и износостойких высокопрочных режущих инструментов для хирургии, травматологии, ортопедии и протезирования, безызносных пар трения для подшипников, мелющих тел, поршней тормозных дисков, фильер, вальцов, сопел, пружин и др.
Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способам получения тонкодисперсных порошков на основе оксида циркония, который может быть использован для производства плотной износостойкой керамики, материалов для имплантологии, твердых электролитов.

Изобретение относится к области получения материалов на основе диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, и может быть использовано для изготовления композиционных керамических изделий, применяемых в электротехнике, машиностроении, химической, металлургической и других отраслях промышленности.
Изобретение относится к технологии получения пористого керамического материала и предназначено для получения искусственных эндопротезов костной ткани. .
Изобретение относится к получению нанокристаллических порошков смешанных оксидов редкоземельных элементов (РЗЭ) и металлов подгруппы IVB и может быть использовано для изготовления нейтронопоглощающих и теплоизолирующих материалов, твердых электролитов для высокотемпературных твердооксидных топливных элементов.
Изобретение относится к керамическому материаловедению, в частности к получению керамического материала на основе тугоплавких бескислородных и оксидных соединений, характеризующегося высокой прочностью и трещиностойкостью, и может быть использовано для изготовления режущего инструмента, в нефте- и газодобывающей промышленности (клапанные устройства и уплотнительные кольца насосов), при изготовлении сопловых насадок для пескоструйных аппаратов и распылителей химических растворов.

Изобретение относится к порошкообразному оксиду циркония, способу его получения, а также применению в топливных ячейках, в частности для получения электролитных субстратов для керамических топливных ячеек.

Изобретение относится к способам изготовления керамических изделий из нанопорошков диоксида циркония и может быть использовано в машиностроении, химической промышленности и медицине для получения конструкционных и функциональных материалов. Способ изготовления керамических изделий включает механохимическую обработку нанопорошка диоксида циркония, полусухое одноосное холодное прессование с применением в качестве связующего водного раствора поливинилового спирта, сушку и спекание заготовки. Сушку сырой заготовки осуществляют в холодильной камере при температуре ниже 0°С. Предлагаемое изобретение позволяет повысить твердость и трещиностойкость керамических изделий. 2 пр.

Настоящее изобретение относится к монолитному керамическому телу с периферийной областью из смешанного оксида и металлической поверхностью и может быть использовано в качестве имплантата или защитного средства для людей, транспортных средств, зданий или космических аппаратов. Керамическое тело содержит оксид первого металла (I) (предпочтительно циркония или алюминия), периферийную область из смешанного оксида, которая содержит оксид первого металла (I) и второго металла (II), обладающего высоким сродством к кислороду (предпочтительно титана), и металлическую поверхность из металла (II) на периферийной области из смешанного оксида. Периферийная область из смешанного оксида содержит непрерывный концентрационный градиент первого металла (I), начиная от 100% в сердцевине и до 0% в переходной области к металлической поверхности керамического тела, и непрерывный концентрационный градиент второго металла (II) в обратном направлении, в пересчете на общее содержание металлов (I+II). Содержание кислорода в периферийной области из смешанного оксида остается постоянным, а монолитная структура керамического тела не содержит границ раздела фаз. Керамическое тело получают методом ионной имплантации металла (II) в керамическое тело, состоящее из оксида металла (I). Технический результат изобретения - увеличение срока службы и работоспособности изделий. 5 н. и 18 з.п. ф-лы, 10 ил.

Изобретение относится к области получения высокоплотной керамики на основе кубического диоксида циркония и может быть использовано в качестве износостойких изделий, а также в качестве твёрдого электролита. Керамический материал на основе кубического диоксида циркония, стабилизированного 8 мол.% оксида иттрия, содержит добавку силиката натрия в количестве 2-5 мас.%. Технический результат изобретения - получение материала повышенной прочности, спекающегося до плотного состояния при низкой температуре 1130-1150°C. Полученный материал характеризуется однородной структурой с открытой пористостью менее 1%, размером кристаллов 80-120 нм и высокими механическими характеристиками: прочностью при изгибе не менее 300 МПа и трещиностойкостью не менее 6,0 МПа∗м1/2. 1 пр., 1 табл.

Изобретение относится к области получения высокоплотной керамики на основе тетрагонального диоксида циркония. Разработанные материалы могут быть использованы для получения износостойких изделий, режущего инструмента, керамических подшипников, медицинских нерезорбируемых имплантатов. Керамический материал на основе диоксида циркония, стабилизированного 3 мол.% оксида иттрия, содержит добавку силиката натрия в количестве 2-5 мас.%. Технический результат изобретения - увеличение прочности материала, спекающегося до плотного состояния при низкой температуре 1130-1150°C. Полученный материал характеризуется нанокристаллической структурой, пористостью менее 0,01% и высокими механическими характеристиками: прочностью при изгибе не менее 350 МПа. 1 пр., 1 табл.

Изобретение относится к технологии получения пористого керамического материала и предназначено для получения искусственных эндопротезов костной ткани. Предложен способ получения пористого керамического биоматериала на основе диоксида циркония, включающий приготовление термопластичной смеси из дисперсного порошка диоксида циркония, стабилизированного 5 мас.% MgO, порообразователя и пластификатора с последующим формованием изделий и термообработкой. Термообработка включает предварительный обжиг с равномерным нагревом до температуры 250±5°C и выдержкой в течение 3 часов и окончательный обжиг с равномерным нагревом до температуры 1650±5°C и выдержкой в течение 1 часа. В качестве порообразователя используют порошки карбоната магния, гидроксида алюминия, в качестве пластификатора - парафин, воск при следующем соотношении компонентов, мас.%: MgCO3 10-12, Al(OH)3 5-10, парафин 10-20, воск 1-3, порошок ZrO2 (5 мас.% MgO) - остальное. Используемый порошок ZrO2 содержит фазу с тетрагональной кристаллической решеткой не менее 75%. Перед приготовлением термопластичной смеси стабилизированный порошок диоксида циркония активируют, получая порошок со средним размером частиц не более 0,5 мкм; максимальным размером частиц не более 1,0 мкм и формой, близкой к сферической. Техническим результатом является получение керамического биоматериала с улучшенными эксплуатационными характеристиками: пористостью не менее 40%, предел прочности при сжатии не менее 500 МПа и бимодальным распределением пористости, аналогичным природной кости. 5 з.п. ф-лы, 1 пр., 2 табл.

Изобретение относится к производству композиционных материалов, преимущественно конструкционного назначения, и может быть использовано для изготовления теплозащитных слоистых композиционных изделий, предназначенных, например, для эффективной тепловой защиты аэрокосмических летательных аппаратов и их энергетических систем. Техническим результатом предлагаемого изобретения является исключение расслойных трещин, образующихся при охлаждении в процессе получения теплозащитного слоистого композиционного материала, а также его высокие механические свойства. Способ получения теплозащитного слоистого композиционного материала системы Zrm(O-B-C)n включает подготовку порошков по меньшей мере двух выбранных соединений указанной системы: ZrO2, ZrB2 или ZrC, формирование из них заготовок и послойную укладку заготовок в графитовую пресс-форму, горячее прессование. При послойной укладке между указанными заготовками помещают промежуточный слой порошковой смеси выбранных соединений указанной системы, объемные доли которых в смеси определяют из формулы: , где: α1, α2 - КТР выбранных соединений, V1, V2 - объемные доли выбранных соединений в смеси, при этом толщину промежуточного слоя рассчитывают по формуле: , где: ΔН - толщина промежуточного слоя, α1, α2 - КТР выбранных соединений, h1, h2 - толщины заготовок, ΔT - разница температур, заданная режимом горячего прессования материала. Порошки выбранных соединений подготавливают обработкой в шаровой мельнице в бензине в течение 80-100 ч, затем высушенные порошки протирают через сито. Заготовки формуют прессованием в пресс-форме при давлении 100-200 МПа. Горячее прессование проводят при температуре 1400-1700°C, давлении 10-20 МПа в течение 20-30 минут в среде азота. 3 з.п. ф-лы, 4 пр.
Наверх