Патенты автора Пирогова Светлана Александровна (RU)
Изобретение относится к улучшенному способу получения N1-[2-амино-4-(трифторметил)фенил]-N1-фенил-4-(трифторметил)бензол-1,2-диамина и его производных общей формулы (I). Получаемые соединения могут использоваться для синтеза ароматических полиимидов, находящих применение в различных передовых технологиях для полупроводников, упаковок электронных схем, топливных элементов, жидкокристаллических дисплеев (LCD), для разделения газов с использованием полимерных мембран. Способ получения N1-[2-амино-4-(трифторметил)фенил]-N1-фенил-4-(трифторметил)бензол-1,2-диамина и его производных общей формулы
где R=H, Br, Cl, F, СН3, включает нуклеофильное замещение атома хлора в 2-нитро-4-(трифторметил)хлорбензоле при взаимодействии с анилином или его соответствующим производным в среде растворителя в течение 2.5 часов при температуре 80°С и мольном соотношении 2-нитро-4-(трифторметил)хлорбензол : 4-R-анилин = 2:1 и восстановление полученного 2-нитро-N-[2-нитро-4-(трифторметил)фенил]-N-(4-R-фенил)-4-(трифторметил)анилина. При этом нуклеофильное замещение проводят под действием ультразвука в ДМСО в качестве органического растворителя, в присутствии трибутиламина. Восстановление 2-нитро-N-[2-нитро-4-(трифторметил)фенил]-N-(4-R-фенил)-4-(трифторметил)анилинов осуществляют в смеси спирта и 9%-ной соляной кислоты, взятых в объемном соотношении 1:1, с помощью электрического тока в диафрагменной ячейке в гальваностатическом режиме в присутствии TiCl3, взятого в мольном соотношении катализатор-переносчик : динитросубстрат 0.05:1, при температуре 40°С на свинцовом катоде, при пропускании через электролитическую ячейку заряда в 12 Ф в течение 0.6 ч, при плотности тока 9.45 А/дм2, в качестве анолита используется 10%-ный раствор серной кислоты, в качестве анода – платина. Полученный целевой продукт выделяют. Способ позволяет за более короткое время получить продукты с высоким выходом (86-96%), проводить реакцию нуклеофильного замещения в гомогенных условиях и является более экономичным за счет исключения дорогостоящих агентов и снижения количества вредных отходов. 10 пр.
