Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу повышения эффективности ректификационного разделения тетрахлоридов циркония и гафния. Способ повышения эффективности ректификационного разделения тетрахлоридов циркония и гафния включает операции ректификации их смеси в растворителе - расплаве хлоралюмината калия, испарения кубового остатка с возвратом образующего пара на операцию ректификации, отгонки инертным газом из растворителя и последующей конденсации продукционного тетрахлорида циркония, возврата расплава растворителя на операцию растворения верхнего продукта ректификации, отвод и конденсацию гафниевого продукта. Перед включением операции ректификации производят подачу инертного газа на операцию испарения кубового остатка для создания давления, по значению равного или меньшего гидростатического давления растворителя на операции ректификации, осуществляют дросселирование потока расплава с одновременным контролем и поддержанием стабильного уровня расплава в устройстве передачи его с операции испарения на операцию отгонки. Технический результат заключается в повышении эффективности разделения тетрахлоридов циркония и гафния и, как следствие, получение продукта высокого качества. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.