Изобретение относится к новому электрохимическому синтезу диметилдисульфопероксида (пероксида димезилата), заключающийся в том, что проводят электролиз концентрированных 4,0-12,0 М растворов метансульфокислоты в анодном отделении диафрагменного электролизера в пределах плотностей анодного тока (0,025-0,1 А/см2) с последующем охлаждением до Т=-14°С и выделением из раствора анолита твердого вещества - диметилдисульфопероксида (пероксид димезилата).