Способ получения сернистого красителя

 

Класс 22d, 2 № 14827

ПЙТ1НТ НЯ 8306PDTE ИЙ

ОПИСАНИЕ способа получения сернистого красителя

К патенту И. И; Воронцова, заявленному 7 мая11929 года

l (заяв. свид. № 46579).

О выдаче патента опубликовано 31 марта 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 марта 1930 года.

В литературе имеется описание ряда патентов на получение красителей: черного из динитрофенола (немецкие патенты №№ 98437, 267343, 127835,— 116354, - 218517, 13ф016, 208377; английские патенты № № 19831 за 1896 r., 11590 за 19д9 r., 13035 за 1903 г., 17805 за 1903 г,); желто-коричневого из динитротолуола (англ. пат. № 569 за 1902 r.) и желтого и оранжевого из смеси ме1гатолуилендиамина вг динитрофенола (нем. пат. № 201836).

Описываемый способ имеет целью получения коричневато- оливкового сернистого красителя из.смеси динитрофенола и динитротолуола сплавлением ее с полисульфидами натрия.

Предлагаемый, способ получения сернистого красителя заключается в том, что берут смесь динитрофенола с динитротолуолом и, после варки .их с полисульфидом натрия при 110-180 С и последующего запекания при 200-300 С, получают обычным образом краситель коричневато - оливкого оттенка, обладающего значительной прочностью к мылу и трению.

Пример: приготовляется раствор гюлисульфида из 600 г 60%-го сернистого натра, 450 г серы и 2.000 куб. см воды.

При температуре 105-110 С в этот раствор в течение 1 часа вносится смесь из 275 г 84о/о-го динитротолуола и 75 г

80%-го динитрофенола. После загрузки смеси, жидкость нагревается в течение б — 8 часов, при чем с постепенным повышением температуры до180 С плав густот. Температуру, далее, поднимают до 210 С и смесь запекают в течание 4— б час. при температуре не ниже указанной.

Полученный плав в количестве 1000—

11000 г . растворяется при кипячении в 10-ти кратном количестве воды, филь- труется от нерастворимых примесей и фильтрат осаждается разбавленной серной кислотой. Отфильтрованный краситель сушится разбавленной 80 — 90 С.

Выход сухого красителя 500 †6 г.

Вместо 84%-го динитротолуола можно брать продукт, не освобожденный в процессе производства от легкоплавких примесей (так называемый непромытый динитротолуол).

Предмет патента.

Способ получения сернистого красителя коричневато-оливкового цвета из динитрофенола и динитротолуола, отличающийся тем, что смесь динитрофенола с динитротолуолом варят с полисульфидом натрия сначала при 110 — 180 С, а затем запекают при 200 — 300 С., после чего краситель выделяют из сплава обычными приемами.