Способ получения эйхинина
F(!
ОПИСАНИЕ способа получения элинина.
I
К патенту Аиц. о-ва производства и торговли хнмннвфарманевтнчесвммв препаратами и медицийсинм нм1(ществом †«Госмедторгпромв, заявленному 20 марта 1929 года (заяв. сеид, ¹ 431 453.
-Действительные изобретатели С. А. Блгазин и М, Н. Иувшинсннй.
О ввщаче патента опубликовано 31 января 1931 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 января 1931 года.
49тилугольный- эфир хинина, эйхинии, получается обычно действием этилового эфира хлоругольной кислоты на осйовамие хинина в бензольном растворе (DRP . ¹.9137Î, Zimmer и С ), для чего необходимо сначала сернокислый илн солянокислый хинин перевести действием -щелочи в основание, отсосать на путче или центрофуге, высушить в сушильном шкафу и для окончательного удаления
Флаги в / вакуум-сушилке. Эти,операции сопряж йы с некоторыми потерями хихинина, соль последнего обрабатывают раствором щелочи в присутствии бензола. После этого из раствора отгоняют часть бензола вместе с имеющейся водой и к оставшемуся раствору приливают этилового эфира хлоругольной кислоты и, по окончании реакции, эйхинин выделяют обычным путем.
Способ заключается в том, что иеоб;. ходимое для операции основание хинина
I не выделяется отдельно самостоятель> нина н так как хинин содержит загрязняющие вещества, то при сушке осно-. вание хинина несколько темнеет. Другой способ (1ИР 118352, Zimmer и С ) позволяет применять обезв ожени ые соли хинина, что также сопряжено с сушкой солей . хинина в вакуум-сушилке. По третьему способу (DRP 123748, Zimmer и С ) можно применять обычные
-соли хинина, т.-e. с кристаллизационной водой, но в этом случае нужно прибавлять пиридин.
В предлагаемом способе, с целью получения бензольного раствора основания ными операциями в сухом, безводном состоянии, а получается в бензольном рас творе непосредственно перед реакцией этилкарбонирования из соли хинина (суЛьфата, хлоргидрата) при помоши обработки ее в той же бензольной среде водной щелочью (аммиак„едкий натр и т. д.), поСледующего отделения водного слоя от бензольного и высушивания последнего отгонкан части бензола.
Реакция производится следующим образом. В аппарат, имеющий прямой и обратный холодильник, снабженной мешалной и паровой рубашкой, вносят беизол и загружают соль хинина. Затем при
2 Эр 12 М 18746
Ю.,ф
ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИ
I работе .. мешалки приливают требуемое для перевода в основание из соли количество щелочи и смесь нагревают с обратным холодильником для лучшего ðàстворения основания хинина в бензоле.
Получающийся сернокислый или. солянокислый аммоний (натрий) переходит в водный раствор, а основание хинина в бензольный. Мешалку останавливают, . дают жидкостям расслоиться и через нижний кран сливают воднь1й раствор сОли. Так как бензол получается влажный, то для удаления воды из раствора отгоняют часть бензола (переключив обратный хо.лодильник на прямой) до тех пор, пука он не перестанет перегоняться мутным.
Холодильник снова переключают на обратный и к бензольному раствору основания хинина приливают требуемое количество этилового эфира-хлоругольной ки! слоты. На следующий день выпавший
1 хлоргидрат эйхинина отсасывают, промы-., вают бензолом и сушат и в дальнейшем основание переводят в эйхинин .обычным
1 путем, т.-е. осаждением щелочью. ! / !
Предмет патента., 1 1
Способ,получения эйхинина, отличающийся тем, что соль хинина обрабатывают раствором щелочи в присутствии бензола, с целью получейия бензольного-: раствора основания хинина, затем из бензольного раствора отгоняют часть бен-, зола вместе с содержащейся в растворе водой, после чего к раствору приливают этилового эфира хлоругольной кислоты и, по окончании реакции, выделяют нз полученного продукта эйхинин обычным ., путем.
