Способ очистки от дибензила бетта-фенилэтилового спирта

 

Ме 100865

Класс 12о, 5а

СССР.Ч у

О П И С А H И Е И 3 О 6 P Е Т E Й И Я-.,,, ""

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

К. А. Богданов

СПОСОБ ОЧИСТКИ ОТ ДИБЕНЗИЛА 3-ФЕНИЛЭТИЛОВОГО

СПИРТА

Заявлено 27 ноября 1954 г. за № 885/450079 в Министерство промышленности продовольственных товаров СССР

Предметом изобретения является способ очистки от дибензила ",--фенилэтилового спирта, получаемого взаимодействием этилена с бензолом в присутствии безводного хлористого алюминия путем перевода спирта в сложный эфир при действии кислотного реактора на спирт.

B сравнении с известными подобными опосооами предложенный способ дает возможность получать более чистый продукт с хорошими выходами. Достигается это тем, что в качестве кислотного реагента приме няют щавелевую кислоту.

Ниже приводится пример осущест вления способа очистки от дибензила -фенилэтилового спирта.

1. Этерификация. В колбу Клайзе.на емкостью 1 л загружают 156 г (1,238 моля) водной щавелевой кислоты и 400 г (1,636 моля) омыленного технического 3-фенилэтилового спирта, один раз перегнанного. Содержимое колбы медленно нагревают. Щавелевая кислота в начале плавится, а затем полностью растворяется в спирте. При температуре в .кубе 190 и в парах 100 †1 начинается отгонка воды с небольшим количеством примесей. Всего воды отгоняется 86 — 90 лл.

После отгонки воды включают вакуум и при 20 мм остаточного давления отгоняют часть," -фенилэтилового спирта, его кислый щавелевый эфир и дибензил. Отгонку прекращают, когда температура в парах достигает 210 †2, Головно и фракцией отгоняется

92 г, вес кубового остатка составляет

372 г.

2. Омыление и вакуумразгонка.

В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой и термометром, заливают

700 мл воды, |нагретой до 60 . Туда же вливают 372 г расплавленного оксалата -фенилэтилового спирта.

При перемешивании в течение 1 часа вливают 250 г 42",,-ного раствора щелочи; при этом происходит быстрое омыление эфира и температура поднимается до 85 — 90 . По мере ом ыл ения эфир а н а поверхность жид кости всплывает фенилэтиловый спирт, а в колбе накапливается мелкий белый порошок оксалата натрия.

Перемешива ние ведут при наружном охлаждении до 30, оксалат отсасывают на воронке Бюхнера. Вес высушенного оксалата натрия составляет

135 г.

В делительной воронке отделяют

;". -фенилэтиловый спирт, промывают его несколько раз горячим солевым раствором или горячей водой, предварительно разбавив толуолом из расчета 1: 1.

Вес сырого промытого продукта (без толуола) 310 г. № 100865

Предмет изобретения

Способ очистки от дибензила -фе нилэтилового спирта, получаемого

Отв. редактор И, В. Макаров

Л106643 от 15/VII 1955 г. Стаидартгиз. Объем 0,125 п. л. Тир. 400. Цена 25 коп, Типография изд-ва «Московская правда», Потаповский пер.. 3. Зак. 3233

Получен|ный )-фенилэтиловый спирт дважды подвергают ректификации. Выход перегна нного продукта составляет 232 г. взаимодействием этилена с бензолом в присутствии безводного хлористого алюминия путем перевода спирта в сложный эфир при действии кислотного реагента на спирт, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, в качестве ки слотного реагента применяют щавелевую кислоту.