Способ выделения l-ментола из мятного масла

 

Класс )2о, Р2 № 149102

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБ1 ЬтКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лг«50

М. А. Бутлеровский, Г. Л, Хильчевская, Л. В. Гаева, В. М. Лящук и Б. Г. Цымбал

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 1-МЕНТОЛА ИЗ МЯТНОГО МАСЛА

Заявлено 12 июня 19б! г. за М 734399/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» кое 1а за 19б2 г

Известен способ выделения l-ментола, являющегося исходным веществом для синтеза широко применяемого лекарственного препарата — валидола, из мятного масла в виде эфира борной кислоты.

Этот способ предусматривает перегонку ментола с водяным паром, вымораживание и центрифугирование, что весьма усложняет технологический процесс и не позволяет получить высокого выхода целевого продукта.

В данном изобретении, с целью повышения выхода 1-ментола, упрощения технологии производства и увеличения производительности аппаратуры, мятное масло омыляют концентрированным раствором щелочи, полученный ментол этерифицируют борной кислотой при повышенной температуре и пониженном давлении, а образующийся эфир отмывают от примесей горячей водой и омыляют известными приемами.

Пример 1. В литровую колбу Кляйзена, снабженную термомегром и прямым холодильником и соединенную с вакуумным насосом, загружают 563,3 г украинского мятного масла с содержанием свободного ментола 41,6ва и связанного ментола 9,16%, что в пересчете на свободный ментол составляет 234,3 г (1,5 моля). К мятному маслу прибавляют 34,0 г (0,55 моля) борной кислоты и начинают постепенное нагревание. При температуре 50 — 60 и остаточном давлении

100 лм рт. ст. начинает отгоняться вода и легко летучие терпены. При температуре 105 †1 и остаточном давлении 15 — 18 им рт. ст. погон уже почти не содержит воды. По достижении температуры 130 — 140 отгонку терпенов прекращают, выливают рекционную массу в чашку и и оставляют кристаллизоваться. Всего при этом получают 207 г отхо¹ 149102 дов мятного масла с содержанием связанного ментола 10,3% и свободного ментола 7,1. %. Закристаллизовавшийся в чашке продукт фильтруют и полученный осадок борного эфира ментола отжимают от масла и промывают нагретой до температуры 60 — 70 водой. Маточный раствор и промывные воды собирают, отстаивают и верхний слой масла отделяют. Получают 100 г борного эфира ментола с температурой плавления 145 — 146 и 236 г отходов масла, которые загружают в колбу с обратным холодильником, добавляют 1.20 мл 40%-ного едкого натра и кипятят в течение суток Полученную массу охлаждают, масло отделяют и промывают водой. Получают 181 г мятного масла с содержанием свободного ментола 69 /о и связанного ментола 1,7%. Это масло загружают в колбу Кляйзена, добавляют 18,2 г борной кислоты и проводят этерификацию. как указано выше, но с той лишь разницей, что нагревание реакционной массы прекращают при достижении температуры 170 . При этом отгоняется 25 г масла с содержанием 14,8% свободного и 6,8 % связанного ментола. После фильтрования, кристаллизации и промывки горячей водой получают 107 г борного эфира ментОла и 37 г мятного масла, содержащего 38,1% свободного и 8,5% связанного ментола.

Весь полученный борный эфир ментола в количестве 207 г загружают в колбу с обратным холодильником, добавляют 300 — 400 мл воды и кипятят в течение двух часов. Затем смесь охлаждают до 4

40О отделяют верхний слой ментола и промывают его два раза горячей водой. Получают 198 г ментола, что составляет 84,5% в пересчете на свободный и 69,1% на общий ментол, содержащийся в исходном мятном масле.

Пример 2. В колбу с обратным холодильником загружают 300 мл

40%-ного водного раствора едкого натра и 600 г украинского мятного масла. Смесь кипятят в течение суток, охлаждают, отделяют верхний слой масла, один раз промывают водой и перегоняют под вакуумом.

Получают 530 г мятного масла с содержанием 57,09 (свободного и

0,69% связанного ментола. 411 г (1,5 моля) этого масла помещают в литровую колбу Кляйзена, снабженную термометром и прямым холодильником,и соединенную с вакуумным насосом, добавляют 340 г (0,55 моля) борной кислоты и постепенно нагревают смесь, как это было указано в примере 1. до температуры 170 — 175 при остаточном давлении 10 — 20 л л рт. ст. После охлаждения, кристаллизации, фильтрования и промывки нагретой до температуры 60 — 70 водой получают 190 г борного эфира ментола с температурой плавления 145 — 147, 173,1 г отходов мятного масла с содержанием 7,33% свободного и

1,01% связанного ментола, отогнанных при этерификации, и 37 г отходов мятного масла с содержанием 70,9% свободного и 1,6% связанного ментола, выделенных после фильтрования и промывки борного эфира.

После омыления борного эфира, как это описано в примере 1, получают 186,5 г (79,6% от теоретического ментола).

Предмет изобретения

Способ выделения l-ментола из мятного масла в виде эфира оорной кислоты, отл и ч а ю щ и и ся тем, что, с целью повышения выхода и одукта, увеличения производительности и упрощения технологии, мятное масло омыляют концентрированными щелочными растворами, полученный ментол этепифицируют борной кислотой при повышенной температуре и пониженном давлении, образующийся эфир отмывают от примесей горячей водой с последующим омылением борного эфира известными приемами.