Способ получения сложных эфиров тетрагидропирослизевой кислоты

 

Кл а сс 12о. 5в !

Ъ О 10! 853

СССР! (1. » !»!

« и > »

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. В. Зеленкова и Ю. Б. Исаев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ

ТЕТРАГИДРОПИРОСЛИЗЕВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 10 а(вгуста 1954 г, аа ¹ 4121, 451ПО2 в .Чнннст(рстао кимической иром!.!шле!и!ости

Обычныс способы получения сло»кных эфирОВ тетраГидропирослизевой кислоты из пирослизевой кислоты осуществляются в две стадии: гидрогенизация пирослизевой кислоты с последующей этерификацией се или этерификацня пирослизевой ки;лоты с последующей гидрогенизацией эфира, Обе эти стадн

СОПРОВО5КдаЮТСЯ ОПЕР ВЦИЯ:511(ПО ВЫделению и очистке полупродуктов.

I lpCH. fH I H . 11»1(! CtioCO5 flo(15. ioil H51 сложныx эфирог, тстрагидропирослизсвой кислоты отличается тем, что гидрогспизац(по и этер(!фикаЦИIО ОО ЬСДИ1(Я !(П Ь ОДИН iEPOHC(. С.

Способ состоит В том, чтс искодную пирослизсвую кислоту подвергают гидрогснизацни при -1(твын(сгн(ь(.. даВл(.ни и H те:5(иератур с f> с рсдс то"о спирта, сложный эфир которого

f(OCf, чить. Об bC(liiflCHHCXI обе lx стадий иск,"(ючают Все oncpal!Hè по выдс.н.нию и очистке по.!упродуктов 11 упронгают тскнологию процесса

f IHil С пр1(ВО. (н I CH !1рнмСp CHHTC:111

f3OEl 1!(ЛОВОГО ЭФИР H.

ЗагруiKBEoT 20 г пирослизсвой кис,loTb(, 30 г изоамнлового спирта, 3 г никеля Рспся. Температура гидрироьания 125"-, Давление одорода — 33 aT»E(. От к ш H,лиза rn cr HpT ОТГОняют при атмосферном давлении и температуре 145 . Остаток подвергают вакуумной разгонке. Получают фракцию 1, выкипающую при температуре в пределак 60 — 110 при

60 лл, в количестве 0.70 г с показателем т,-" =. 1,4001 и фракци(ю О, Гзыкипающую в пределак 148 — 156% при 58 лл, в кол((естве 18,9 г с показателем TID = 1,4429. Вторая фракция представляет собсй изоамиловыи эфир тстрагигдропнрослизсвой кислоты. Вь:ход сырого продукта

59,10 (! от теорстического. Вторичная персгонка дает 17,19 г очищенного продукта, т. е. 56о(о от теорсти (ескОГО Вы. :ода.

Прc 1меT изобрсTcH !я

С ((lcoo Г!О, lуHсння c:IOH(HI»ix э(1)иров тстрагидроппрослизевой кислоты с !юмощью реакций гидрогспизацин и этсрификации пнрослизсвой ки(. (Оть(при ГIОВы(нсIIHblx даВлсни (4 и температуре В присутствии никслевого катализатора, с т л и ч а (oHö и и с я тем, что, с целью упроньсния тскног!Огни получения эфиров путем совмеи!ения гидро.-снизации H этсрификации пирослизевой кислоты в одной текнологическо(! операции, рсакци(О проВодят Р» ср(дс ТОГО спирта, сложгнп". эфир которого хоI ЯТ ГтО !ЧHHTt>