Способ выделения лимонной и яблочной кислот из растительного сырья
Класс 120, 11
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
A. И. Медников, М. К. Малов, Л. А. Кочулкова
СПО(.,ОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЛИМОННОЙ И ЯБЛОЧНОЙ
КИСЛОТ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ
Заявлено 16 мая 1956 г. за № 552223 в Комитет ио делам изобретений и открытий ири Совете М))н))стров СССР
Выделение лимонной и яблочной кислот из содержа щего их растительного сырья, например, из табака (махорки) или листьев хлопчатника, путем экстрягирования водой, 0(. аждсн и я 3 к()за! ни ых Kl)c;loT из полученных водных экстрактов в виде кальциевых солей и последу!ощего разложения последних серной кислотой, известно. Однако этот способ не может быть применен для непосредственного Bhl,((=„ )åíèÿ кислот из таких водных экстрактов растительноIo сырья, кяк, например, отбросные (посс!с От)онки никотина) щелочные экстракты махорки или отработанные эксlð()êTB) листьев хлопчатника.
Это оба ясня(гс)! тем, что указанные отбросныс (отра!ботянные) экстракты сод. ржя.г;5)13чительное количество загрязнений и посторонних веществ, которые являются причиной
II)l3KBX BhIXOд0B I !)JIOXOI0 качества
ВЫДЕЛЯСМЫ Y КII(. IOT.
Для устранения этих недостатков предлагается перерабатывать твердую и жидку)0 фазы отбросных (отработанных) экстрактов раздельно.
TB(.Рдэ 10 фазУ 00P303Tb)B310T B BogI,ной среде серной кислотой для полного осаждения кальция в виде гипса, который отфильтровыв lloT. Кислый фильтра)1 Обраб()тывяют (. л!э()ятом аммония; выпавгций в результате этого осадок, состоящий из нерастворимых комплексов, отфильтровывают, 3 фильтрят экстрягируют ацетоном. Последний отгоняют от экстракта, а остающуюся кислую мисцеллу нейтрализуют мелом, в результа г(чего содержа!вп!и OB в твердой фазе лимонная и яблочная кислоты выпадают в в!)дс кальциевых солей.
)Кпдкуlo (1)а);)у (казанных экстрякТ0В Уl) 3 PI) 8310т, в 1)сз) льт(1 гс чего содержащиеся и ней лимонная и яблоч н()я !(! Iс,, !Оты вып(!даlот в Ос
K3 lbHlI(BbIx co. l(.É ...1 и монной H H(), )0 )ной кислот в соответству)0)цис кислые соли. ГIIIlc отфильтровывают, а фильтрат упаривают и охлаждают; выпадающую при этом кислую кальциевую соль яблочной кислоты отде№ 106556 ля«)т QT 1)1)с ГBopa «ислоц к(1,1ьци(. ВОЙ COJIH,IПХIОППОЙ! КИС IOTbf> 11 З3Т< М перерлблтыв!)ют пл свободные «иC!IO7 bl Ii3BCCTIIb1)f 00p330AI. В рС 3$JII>тате удастся Bbf))eaить >Iilcl b!c лимоипу!î и ябло I!Ivio кис,п)ты с xopo)rrii!>1 выходом.
П р и м с р. !ОО «г горячего, отброспого щслочпо! о э«стра ктя млхорКН, остающегося после отгопки никотина, с0 взвс пс),пым в псм ос(läf
Псрерабо.п<а твердой части
Ig 8 кг oc !,1«k!;Io()flBJ!SIIOT! 3 л Воды, рязмсfl!!HlclioT ll lip!I 1!лгревс острым пя )os« lo 80 осл)«дают «aл!>ц5!й
1 I<3 ссрl!ОЙ кис, io ;>1, В и(рсс>!стс l!г! моно! II)!I)лт. Г)! П«o f ()!JIJI!>ТРовыва)от, промывлюг .: ()ппрлилякгг в отброс.
К 12 .г кисло о фильтря добавляют 800 г технического сульфата аммония, уплривя or до объема 3 .г и охлаждают до+!6, после чего выпав)!!ий осадок отделяют If промывают 1 л насыщен)юго водного раствора сульфата ям AIOИИ5!. От(рп,)!ьтрованную кислую жидкость в количестве 4,г упяривлют до объема 2,5 л, охл а ждя ют до - I-25 >; - -30 I f 10 р а з экстрагиру!от ацетоном. Прп этом для псрвой экстракцип берут 0,8 л ацетона, встряхивают и через 45 — 60 всPxlf fiЙ 3UcloиовыЙ
CJl0! B «0J)) IH(: C I I3С 0,5 >(; >kJ) 51 OCT3J)b
kfkIX H Ацетон из сл5)иного -)кстракторя постоянно отгоняют и снова используюf для экстрлкцпи. Прп этом в обороте kfaxo..kH7 0,6 л ацетона, т. с. нр5!мерно в 4 разя меньше, чем взятая для экстрлгирования кислая жидкость. Потеря ацетона составляет 5---7 J(от 1!axoдящсгося в обороте, т. е. 30 — 42 !!л. Полученную после отгон«и ацетона KHcJfvio мисцслл" в коли>!сстве 2 кг размешивают с 2 л воды, Bifoсят З,о хлористого кальция и при 1I3) pBBklHflH острым паром до 80 — 90 исйтрялизуют 600 г мела до избыт«3 последпсго, после чего кипятят сп(с 30- — 40 мип. Выплвп!у!о смесь «; IJf ьци Bbfx солей ли монной и яблочной кислот отфильтровывают и промывают горячей водой, в резуль f3пгс чс!о получают влажный осадок солей весом 750 г. Переработка жидкой части Щелочной фильтрат в количествс 90 .г уп(!рива)от в 5- — 6 ряз до уд. веса 1,30 (прим pHo;10 14- л) и фильтруют для отдслсп;)я смеси клльцис!Зых солеЙ лимонпОЙ и 5)олочпой кислот. Вес влажного осадка кллыгисвых солей 2,5 кг, Фил! тр(!т и промывные воды, содержащие еще 3lf;I>IHòåJfbffûc количества указанных «П(.ЛОТ, МОЖПО IICIIOJII>ЗОВЛТЬ ПРИ ПСрсработке твердой части серпой кис. к)той. Предмет изобретения 1. Сг!Особ Bb) rcJ)cпи1! >Irf. >10!IHOH яблочной кислот из растител ьиого сырья, например, из водных экстрактов листьев хлопчатника или пз отброспых щелочных экстрактов махорки, путем осаи<дсиия кислот в иидс кальциевых солей и последующего р!!зложспия последних серпой кислотой, о r л и ч а к) шийся тем, 170, с целью повьппеиия выхода и клчсства выделяемых кислот, тверду)о и )кидкую фазы отброспого экстрактa ffcpepaoaTbiBafoT разделы)0. Прием Bbfflo Видс ипса, фильтруют, кислый фильтрат обрабатывл!от сульфатом 3)(1моиия для выделения отсаливасмых, составных частей, второй фильтрат экстрлгHpvfoTI ацетоном и остающуюся после отгонки последнего из экстракта кислую мисцеллу нейтрализуют мелом для выделения лимонной и яолочиой кислот в виде кальциевых солей, жидкую жс фазу отбросиого экстракта упяривают для выделения в осадок содержащихся в ией каль-циевых солей указанных кислот. ¹ 106556 3. 11рнем выполнения способа по пп. 1 н 2, отличающийся тем, что col(ll кальциевых солей обрабатывают 50Ъ-ным от теоретического количеством серной кислоты, с. целью отделения сопутствующих загрязнений имеете с гипсом, фильтруют, фильтрат унарнвают и выпавшую при охлаждении кислую кальциевую соль яоло IIIOH кислоты отделяют от раствора кислой кальциевой соли .1п|монной кислоты, которые псрерабатывгпот дальше известным образом.
