Способ получения усни новой кислоты из лишайников
Лв 106669
Предмет изобретения
Отв. (e>à .îð П. 10.."(!азуреиио
Станлартгпз, Поди. и печ. 27((1-1957 г. Объем 0,125 и. л. Тира>!(250, Цена 25 иоп.
Гор. Алатырь, типография т(а 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак, 3639 экстракцпи длится 20 мип, для сдкого и а тр а — 10 ы и пут.
Прп работе с кладойисй лесной ди(1>ф зоры наполняются lieiiocpeдc.! «p«llo !целочным раствором. Гидро3!Оду, (ь В э 1 оы c, I> !Bc спи>на(т 51
:I,. IЯ СдкОГО HBTpcl (O 1,:(ЛЯ Biil>11!BK;l — до 2 и Г!ОГ!рс>кисм(оста Tcÿ р (ИНЫМ 0 ДЛЯ Пз«ЕСТKO«OI МО, 10K Г(0;(ВерГГ(ГГся Отстапвани!О l3 (ечспи(. 20 — 30 ilt! It. Ос(!док (, 30 л) 1!Ли HCXO,(IIBH СУ(ПСПЗПЯ, ССЛИ ИСГ!ОЛ«30«B:!Heü (. дкий III!тр или амм!(ак (100. 200 или 300 .t в зависимости от гtvpn (Oдуля), цеитрифугируIОТСЯ. Получают 15 кг продукта с вла>кностью 80 — 85" . После сушки В «акууы — сушильном шкафу получают 2,5 «г технического продукта в виде твердых с трудом размельчаемых кусков, содер>кащих 990 г усниновой кислоты. Сухой продукт подвергается экстракции хлороформом (16,5 л) или 1,2 дихлорэтаноы (8 л) в установке, состоящей из перегонного куба, экстрактора и обратного холодильник(1. Из к Оа спускается Г Оря -!ий раствор усниновой кислоты, близкий к состоя пио HBcbl(UåíHÿ. Кристаллизация осуществляется в кристаллизаторе с перемешиванием и охлаждением водой через рубашку. а) При кристаллизации простым охлаждением до температуры 20" из 16,5 гт хлороформенного экстракта выпадает 744 г, а из 8 л дихлорэтанового экстракта 813 г усниновой кислоты. Из маточных растворов усниновая кислота получается дальнейшей кристаллизацией с перекристаллизацией. При выпаривании хлороформенного маточника до 4,1 л наступает состояние насыщения. При охлаждении до 20 выпадает 185 г загрязненной усниновой кислоты, 61 г Вo «торичпом >!а Гочнпке не х тиг!изиру(0!(51 из-за сильного 3(II P5I (пс IH5(. 1„ (я дихг(ор эта И О«0! 0 >(а то Ill и ка СООТ«СТС 1 «СII110 Н3 0,6 1 .2 «bit 1 ktp( к>гÎ раст«ор» ««IHB;(BOT 166 г усни-!!О«ои Klic,(Оты и 1 I c. — Il(. . >лГпл!!Зируются. I(4BTo«III>lc р(!с! Вор!.1, образующисся при !(срскр!(гг>!Г!ли:!((ции загрязне!!!юй усни!кг«ой ки(лоты, присос;(и«я ются и Г!срви !!1«1:(! ыат(.чпикам. так I !О потери па этой ОI сра(ци и пp>l ктичссKи 01()""1 стВ i ю I . б) При кри(таллизации p«3(MHciåkt kIpx(Горячи (а! этB l I 0, Io>I и ИО(, Ip;(10шим о !B>«д(!!исм до 20 дооавл>(ется 66 .2 этапола к хлороформенпому эк(тракту, нрпчсм «ыпадает 934 г уснипо!(ой кислоты или 44 л этапола к дпхлорэтBIIo«0 11 экстракту; кристаллизируется 961 г усниновой кисг!О! ы пои ниенной чистоты. При регенерации из маточных растворов утилизируется, если принять неутилизируемые потери во вторичном мато-!iiiii(e 20" o, 47 г усии овой кислоты из i>iîðîôoðìål(ного экстракта и 23 г из дих (opsTBно«ого экстракта. Если пренебречь потерямп усниновой кислоты при промывке кристаллов (промывные жидкости присоединяются к ыаточнику) и при их сушке, то получается экстракт усниновой кислоты по первому варианту: а) хлорофоргие!и(ый — 929 г; о) дихлорэтановый — 97!) г по второму варианту: а) хлороформенный— 980 г, о) дихлорэтаповый — -984 г. Применение для выделения уснпновой кислоты из лишайников водно-щелочной экстракции в противоточной батарее, с подачей воды в хвостовую ее часть, а щелочного агента в движущийся сок перед головной частью батареи.
