Способ получения усниновой кислоты
ОПИСАНИЕ
ИЗОВРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ
Сееэ Сеаатсями
Сецрюеямстмчесями
Ркпу4ямв
A6I К35/82 с присоединением заявки №вЂ” Ввудврствеей явюятет eiet яв делам юефетеяяй я эифмтяй (23) Приоритет— Опубликовано 30.05.81. Бюллетень № 20 Дата опубликования описания 31.05.81 (53) УДК 615.45: .615.7 (088.8) (72) Автор язоЬретевяя Ю. Б. Керимов Институт ботаники нм. В. Л. Комарова АН Азербайджанской ГСР (7l} Заявятель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УСНИНОВОЛ КИСЛОТЫ Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается нолучення усниновой кислоты из растительного сырья. Известен способ получения усннновой кислоты путем экстрагирования лишайника бензолом, обработки сухого остатака хлороформом (I). Однако известный способ обеспечивает, недостаточно высокий выход целевого продукта. Цель изобретения — повышение выхода усннновой .кислоты. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения усниновой кислоты путем экстрагнрования лишайника бензолом, обработки сухого остатка хлороформом, после которого в него добавляют силикагель, элюируют целевой продукт смесью бензолхлороформ в соотношении 1:1 и растворитель удаляют. гример. кг воздушно-сухого измельчен. ного лишайника (Usnea comosa) экстрагируют бензолом в количестве 25л до полно. ho истощения сырья. Полученный экстракт сгущают до объема 250мл путем перегонки, и ри этом выпадает усни новая кислота с примесью. Полученный осадок отфильтровывают от растворителя. Осадок, содержащий l0,5 r . усннновой кислоты с примесью, растворяют > в 1000 мл хлороформа при 45 С с целью растворения усниновой кислоты и примеси. К полученному раствору добавляют 200 г снликагеля 40/100 меш. Затем растворитель выпаривают на водяной бане. при 60 С 15 мин, при этом усннновая кислота с примесью ie полностью отсорбируется на сорбенте, Полученный сыпучий порошок, содержащий усниновую кислоту с примесью, насыпают в предварительно заполненную 300r силикагеля колонку длиной 130 и шириной 6см, Усниновую кислоту элюнруют смесью бензол-хлороформ в соотношении 1:1 в количестве 2500мл 3,5ч. Полноту элюирования усниновой кислоты проверяют характерной цветной реакцией: в спиртовом растворе с хлорным железом — коричнево-крас ное окрашнвание. Затем элюат отгоняют от сухого остатка. Получают кристаллы усниновой кислоты с ,т. пл. 198 . Выход целевого продукта по 3 . - 4 предлагаемому способу составляет 7,6 r дующей перекристаллизации целевого про(0,76.%) против 6,6 r (0,66о/о) по известному дукта способу. Формула изобретения Идентификацию целевого продукта про-; Способ получения уснииовой кислоты водят методом тонкослойной хуоматогра- путем экстрагирования лишайника бензони на снлуфоле в системе бензсщ-хлоро- s лом, обработки сухого остатка хлороформом,, орм (1:1), пятно на хроматограмме пол- отличающийся тем, что, с целью повышения ностью совпадает с метчиком (усниновая рыхода, после обработки осадка хлорофоркИслота), по значению Rf 0,52, масс-спектр мом добавляют силикагель, элюируют цеснимают на приборе МХ вЂ” 1303, что соот- левой продукт смесью беизол-хлороформ ветствует по молекулярному весу усниновой в соотношении 1:1 и растворитель удаляют.. кислоте 344. 0 Источники информавии, принятые во внимание при экспертизе Предлагаемый способ прост в техноло 1. Моисеева E. Н. Биохимические свойгическом исполнении и позволяет йолучить ства лишайников и их практическое значевысокий выход чистого вещества, без после- ние. Изд. АН СССР, !961, g. 43 — 47. Составитель С. Малютина Редактор Л. Пчелннская Техред А. Бойкас Корректор Г. Решетник Заказ 3845/4 . Тираж 687 Подписное В@ИИПИ Государственного комитета СССР яо делам изобретений и от крытий I! 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП аПатент>, r: Ужгород, ул. Проектная, 4
