Способ получения 2,7-фенантренхинон-дисульфокислоты

 

Класс 12о, 23,„

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. И. Севостьянов и В. А. Титков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,7-ФЕНАНТРЕНХИНОН

ДИ СУЛ ЬФО КИ СЛОТЫ

Заявлено 29 нояор.} 1 :-54 г. за № 4226)-}о-!":.}п-} и Иииисте}рство ними }есной промышленности

Фенантрен содержится в каменноугольной смоле в значительном количестве, являясь спутником антрацена. Фенантрен, так же как и его ценный производный — фенантренхинон, до сих пор не нашел применения В п1эомьпп Iсн ности. Известны способы получения моно-и дисульфокислот фенантренхинона. Однако эти способы являются очень сложными.

Предлагается способ получения

2,7 - фенантренхинондисульфокислоты непосредственно сульфированпем фенайтренхинона. Для повышения выхода 2,7-фенантренхинондисульфокислоты сульфирование ведут в присутствии перекиси водорода. Доступность и простота описываемого способа получения 2,7-дисульфокислоты фенантренхинона позволяет использовать фенантрен для производства некоторых кубовых красителей вместо антрахинона, что снизит себестоимость красителей.

Пример. K размешиваемой в колбе смеси 10,5 itл моногидрата серной кислоты и 0,5 ил водного раствора перекиси водорода при комнатной температуре прибавляется

6,5 г фенантренхинона с темп. пл, 206 — 207 . После нагревания на водяной бане до 50 смесь размешпвается до полного растворения фснантренхинона. Затем при той же температуре из капельной воронки в течение 30 минут прикапывастся

12,9 г олсума с содержанием 60",0 свооодного SO, Реакционная масса нагрсвается на кипяп ей водяной бане до 97 — 98 и выдерживается при этой температуре 1 ч. 15 мин.. Охлажденная до температуры 30 — 40 масса выливается на лед и нейтрализуется меловой суспензисй. Гипс отфильтровывается, промывается горячей водой.

Основной фильтр ат и п ром ывные воды после подкисления уксусной кислотой упариваются подвакуумом до объема 35 — 40 мл, остаток охлаждается и фильтруется. Получается 12 г кальциевой соли 2,7-дпсульфокнслоты фенантренхинона, 94,5 "1} от теории. Свободная 2,7-фенантренхинондисульфокислота, перскрнсталлизованная из концентрнров".t}ной соляной кислоты, имеет вид золотисто-желтых игл. Растворяется в воде, слабо в этиловом спирте.

Пpсдмcт 1IзооpcтcIII I

Отв. 1едактор Л, 10. Мазуренко

Стаидартгив. 11одп. к печ. !О/VI-1957 г. Ооъем 0,125 и, л. Тираж 350. lleIIa 25 коп.

Гор. Алатырь, типография М 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак.3165

1. Способ получения 2,7-фснантренхннондисульфокислоты из фенантрснхинона, о т л и и а ю щ и йс я тем, что фснантрснхинон сульфируют избыточным количеством б0%ного олеума и получе1шую дисульфокислоту выделяют известным способом.

2. Видоизменение способа по и. 1, отличающссся тем, что, с целью повышения выхода 2,7-дисульфокислоты фенантренхинона, сульфированис ведут в присутствии перекиси водорода.