Способ получения альфа-оксиантрахинонсульфоновых кислот

 

¹ 72484

СССР

Класс 12о, 23о!

12с1, 38

ОПИСАНИЕ И ОЬРЕ1Е11ИЛ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Y If I

У,АрфОИОВЫХ 1

= ! ов 11 Н Д спосов получения 2-Оксидитрлх кислот

Заявлено 10 оитяоря 1 "47 го..а B Министерство хи ни.евно:. . прогиып пенности ССС аа № 1394 (3703021

Опубликовано 31 гголя 1П1!) гоп: х -Оксиа111трах1П1С11с7льф01.свь е к:1слоты, представляющие собой полупродукты для производства красителей, .получа1стся при сплавлении антрахинонсульфо.-.оных кислот с окислами щелочноземельных металлов под давлением. Этот способ дает малый выход продукта, который при этол трудно отделяется ст не вошедшей в реакцию исходной сульфоновой кислоть1 и образующихся

ПаРаЛЛЕЛЬНО ОКСИаитуаХИТНОНСВ.

По предлагаемому спсссбу -0KcHа11Тр ахинснс1льч)оновые киСЛОТЫ мсгут быть получены с почти количественными выходами нагреванием соответствующих дисульфонсвых кислот п1ли их солей с водой или серной кислотой при температуре

230 — 290 С под давлением.

B отличие от гидролпза сульфскислот, протекающего в концентрированной серной кислоте без давления и приводящего обычно и замене сульфогруппы .водородом с образованием несульфированных соединений, при гидролизе в слабокислой среде под давлением образуются оксисоединения.

Предлагаемый способ более прост, ие требует нейтрализую:цих средств, применяемь1х при известном cIIOcGбе, и да-т пр1! бсльшсз! Выходе Оо- лее чистый продукт. Пслучсннь1е

: оксиантрахинонсульфоповыс кпсЛОТО! ЛЕГКО ВЫСаЛИВаЮТСя ИЗ рЕапциоиного раствора прп слабом сгс .. одкпсл е пи и сол я ной кислотой.

Пример 1. В снабженный мешалкой стал-1!ой пли эмалированный 2L токлав емкостью 500 ял загружают

9,25 г 1,8-антрахпнондисульфоновой кислоты и 250 мл 0,25%-ной серной кислоты. Содержимое автоклава нагревают в тече..п1е 6 час. при 250 С.

После охлаждения реакциоеипую массу .высаливают поваренной сольк. прп слабом —,!îäêècëåíèÿ соляной кислотой, отф1. льтровывают, промывают холодной водой и сушат.

Выход:натрпгвсй соли оксиантра.. инонсульфсновой кислоты — 8 г, что составляет 98% от теоретически возможного.

При нагревании натрневой соли

1,8-антрахпнондпсульфоновой к;.Слоты в 0,25%-HOiI серной кислоте в течение 12 час. при температуре 290 С достигается выход натриевой cG,ïè оксиантрахинонсульфоновой кислоты, равный 99% от теоретически возможного.

Пример 2. В снабженный мешал-кой стальной или эмалирсванньш ав 9

:¹ 72484.-Тii, ncддктдр PA и

:токлаз с:;ocòüè 500 .ил ".àãðó êàþò 9,25 г 1Я-антрахинондисульфоновой кислоты и 300 лл воды. После нагревания при температуре 230—

260 С в течение 6 — 12 час. из реакционной массы выделяют путем высаливанич с одновременным подкис. пением раствора соляной кислотой .8 г натриевой соли 1,6-оксиантрахинонсульфоновой кислоты. Выход .1005, от теоретичсс и возможного.

11редмет из об . ете и:.I

Споссо получE ния i i(cиа .. ""!ТDахнпопсульфоновых кислот из итрах,iнондисульфоновых кислот, отл ич а ю шийся тем, что соответствующие дисульфоновые кислоты нагревают под давлением при температуре 230 †2 С с водой или с разбавленной серной кислотой, после чего продукт реакции вылепя.от известными приемами.