Способ получения 2,2'-диалкилфосфон-5,5'- дихлордифенилсульфидов

 

Класс 12о, 5в4

451, Зв4,.% 107008

СССР г1 г Г ог) 1 С)ПИ(Д1-1ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. Г. Песин и А. М, Халецкий

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2 ДИАЛКИЛФОСФОН-5,5 - ДИХЛОРДИФЕНИЛСУЛЬФИДОВ

Заявлено 23 июля 1955 г. за 1,го 555190 в Когяитст по делам изобретений и открытий при Сове ге,11ииие гров СССР

Предлагаемое изобретение позволяет получить 2,2 -диалкилфосфон5,5 -дихлордифенилсульфиды общего строения путем этерификации 2,2 О О

II ll

RO — P — OR RO — P — QR диокси - 5,5 - дихлордифенилсульфида диалкилфосфористой кислотой.

Получающиеся препараты могут найти применение в качестве инсектицидов контактного действия как средство для борьбы с филоксерой, а так же как материал для придания прочности и уменьшения обрывности пряжи.

Пример. Синтез 2,2 -диэтилфосфон - 5,5 -, дихлордифенилсульфида.

В колбу емкостью 2 л, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 130 г (0,455 г моля) 2,2 - диокси - 5,5 — дихлордифенилсульфида, 550 л л сухого эфира, 340 и г сухого четыреххло ристого углерода и 340 нл сухого триэтиламина и к полученной смеси при постоянном перемешивании добавляют раствор 131 мл (0,95 моля) диэтилфосфористой кислоты в 200 ль1 сухого эфира с такой скоростью, чтобы температура не превышала

30 — 35, на что треб„3,5 часа.

Образующийся в процессе экзотермической реакции кристаллический осадок после перемешивания в течение 2,5 часа отфильтровывают и промывают эфиром. Получают

123,1 г хлористого триэтиламмония.

Фильтр ат нагревают для отгонки № 107008

Предмет изобретения

Отв. редактор П. Ю. Мазуренко

Стандартгиз. Подп. к пен. 9/V 1958 г. Объем 0,17 п. л. Тираж 500. Цена 25 коп.

Тппографпя Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCl

Москва, Неглинная, д, 23, Зак. 1900 низкокипящих продуктов, остаток растворяют в эфире и фильтруют, при этом получают еще некоторое количество хлористого триэтиламмония. После удаления эфира получают 255 г густой маслянистой жидкости лимонно-желтого цвета, которая при стоянии кристаллизуется, образуя кристаллы с температурой плавления 35 — 35,5 . пособ получения 2,2 -диалкилфосфон - 5,5 - дихлордифенилсульфндов, отличающийс я тем, что

2,2 - диокси — 5,5 — дихлордифенилсульфид подвергают этерификации диалкилфосфористой кислотой в растворе смеси диэтилового эфира, триэтиламина и четыреххлористого углерода.