Способ определения канифоли

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАНИФОЛИ путем тонкослойной хроматографии анализируемого вешества в системе растворнтеяей с последующей .обработкой хроматограммы цветореагентом, отличающийся тем, что,с целью упрощения способа и повышения его точности, в качестве растворителей используют смесь изопропилового; спирта и воды и в качестве цветореагента - п-диметиламинобензальдегид .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„,SU„„1006998 звюа01 Н

ОПИСАНИЕ ИЗ06РЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И.ОТНРЫТЗФ (21) 2814578/23 — 04 (22) 17.07.79 (46) 23;03.83. Бюл. У 11 (72) В. Н. Крашенинникова, И. И. Халявин, В. И. Охотников и О. Г. Полушина (53) 543.54.45 (088 .8) (56) 1. Коренман И. М. Фотометрический анализ. M., "Химия", 1970, с. 281.

2. Холькин Ю. И. Хроматография в химии древесины. М., "Лесная промышленность", 1968, с. 139 — 140. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАНИФОЛИ путем тонкослойной хроматографии анализируемого вещества в системе растворителей с последующей .обработкой хроматограммы цветореагентом, отличающийся тем, что,с целью упрощения способа и повышения его точности, в качестве растворителей используют смесь изопропнлового спирта и воды и в качестве цветореагента — n-диметиламинобензальдегид.

S, мм

Концен

N0No и/и

0,05

1,0

0,5

1,6

1,0

0,10

0,7

2,2

3,0

1,5

l4,t

1 10069

Изобретение относится к контролю содержания канифоли в моющем растворе при отмывке узлов и блоков радиоэлектронной аппаратуры в растворах поверхностно-активных веществ.

Известен способ определения канифоли путем экстракции ее из анализируемого вещества петролейным эфиром; экстракт обрабатывают раствором ацетата меди и фотометрируюг (1) .

Недостаток способа состоит в его неселек- 1п тивности, так как при этом определяют также алифатические кислоты, глицерин, амины и другие соединения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения канифоли путем тонкослойной хроматографии анализируемого вещества в системе растворителей (смесь этилацетата и гексана) с последующей обработкой хроматограммы цветореагентом — раствором флуоресцеина и выдерживанием в парах брома (21.

Недоста1ками известного способа являются его сложность, связанная с необходимостью выдерживания хроматограммы в парах брома и его относительно невысокая точность. 25

Цель изобретения состоит в упрощении способа и повышении его точности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения канифоли путем ToHKocJIoHHoH хроматографии анализируемого вещества в системе растворителей с последующей обработкой хроматограммы цвстореагентом, в качестве растворителей используют смесь изонропилового cflHpTB u воды и в качестве цветореагента — n-диметиламинобензальдегид.

Способ осуществляется следующим образом, На полоску пластинки наносят каплю поверхностно-активного вещества (ПАВ) с содержанием канифоли, затем пластинку подсушивают на воздухе и помешают ее в мерный, герметично закрытый резервуар, который заполняют растворителем, в качестве последнего используют изопропиловый спирт — воду в соотношении 1:1. После разделения смеси

98 2

ПАВ с канифолью в смеси изопропиловый спирт — вода пластинку извлекают и высушивают на воздухе и проявляют с l o-ным спир товым раствором а-диметиламинобензальдегида.

Пример. Берут пластинку из алюмини- евой фольги, покрытой селикагелем, длиной

15 см и шириной 2,5 см, затем на расстоянии

2,5 см от края пластинки наносят каплю ПАВ с 3%-ным содержанием канифоли, затем пластинку подсушивают на воздухе и помещают ее в мерный, герметично закрытый цилиндр, который заполняют на 2 см растворителем изопропиловый спирт — вода в соотношении

1:1, После разделения смеси ПА — канифоль пластинку извлекают, высушивают на воздухе и проявляют 1%-ным спиртовым раствором п-диметиламинобензальдегида.

После проявления на пластинке появлялось желтое пятно овальной формы размеров

420 ммз..

Для определения содержания канифоли готовили растворы "Истра — 1™ с содержанием канифоли 0,05%, 0,1%, 0,5% 1,0 o, 1,5%, 3,0 o, Полученные смеси наносили на хроматографические пластинки (Si1uf01) в виде тонкого пятна (не более 0,01 мп). Пластинки помещали в смесь растворителя изопропиловый спирт — вода (соотношение 1:1) .

После хроматографирования пластинки высушивали на воздухе, затем обрабатывали

1%-ным раствором и-диметиламинобензальдегида в спирте.

Канифоль проявлялась в виде желтых пятен овальной формы, причем с повышением концентрации канифоли размер пятен значительно увеличивался. По формуле S-- з(. а Ь определяли площадь полученного пятна, где а— большая полуось; Ь вЂ” малая полуось.

Результаты определений сведены в табл. 1.

Полученные результаты анализа, обосновы- вающие чувствительность и точность, занесены в табл, 2, 3.

Размеры пятен стабильны. Отсутствует вероятность субъективной ошибки.

Таблица 1

1006998

2,5

0,1

2,0

5,7

3,5

27,5

1,5

2,S

4,5

42,4

3,0,3

П р и1.м е ч а н и е: в таблице приведены средние результаты измерений.

Таблица 2

Размер пятна

Ь, мм . $=ПАВ, мм а, мм

0 005

l,0

1,0

1,0

0 5 0 5 0 6 1 57 1 57

0,01

1,0

1,0

1,0

0,7 0,7 0,7 2,2

2,2

2,2

1,5 1,6 1,5 14,13 15,0

3,0

3,0

2,9

14,13

2,5 2,0 2,0 2,0 15,17 15,07

15,17

1,0

2,5

3,5 2,5 2,4 2,5 27,48 27,9

1,5

3,5.

27.48

3,0 ° . 3,0 3,0 42,39 42,39

3,0

4,5

4,5

4,5

41,39

Та блица 3

Статистические данные

Статистические характеристики

Истинное значение, мм, 27,48

42,39 число определении, N, 3

27,4

Средний результат, х

41,97

Дисперсия, $

0,0001

0,00145

Стандартное отклонение среднего результата S x

0,0057

0,022

Критерий Стьюдента надежностью а = 005

4,303

0,095

Точность, Е .

Интервал среднего результата 1х+ +E e) 41,97+

27,4+0,0245

0,22

0,089

Относительная ошибка,%

ВНИИПИ Заказ 2129/67 Тираж 871 Подписное

Филнап ППП "Патент, r Ужгород, ул. Проектная,4

Содержание канифоли, вес.%

2,4

3,6

4,303

0,0245

Продолжение" табл. 1