Щелочной раствор для химического никелирования
ЩЕЛОЧНОЙ РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО НИКЕЛИЕЧЭВАНИЯ, содержащий соль никеля, .гипофосфит натрря и дополнительный восстановитель, отличающийся тем, что, с целью увеличения плотности загрузки, он дополнительно содержит борную кислоту, фтористый аммоний и хлористый калий, а в качестве дополнительного восстановителя - серно. кислый гидразин при следующем соотношении компонентов, моль/л: 0,О4-О,5 Соль никеля О,04-О,5 Гипофосфит натрия Сернокислый 0.035 -0,4 гидразин . ; О,ОО2-О,02 Борная кислота 0,008-0,04 Фтористый аммоний 0,002-0,02 Хлористый калий
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
N@
РЕСПУБЛИК (19) (11) Р51) C 23 C 3/02
1 в
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .
Н АВ OPCHO5RY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
0,035 -0,4
0,002-0,02
0,008-0,04
0,002-0,02
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫПФ (21) 32 16141/22-02 (22) 10. 12.80 (46) 30.03.83. Бюл. N 12 (72) Г. Г. Гугунишвили, N. Б. Катанджян и P. Т. Замбахидэе (7 1) Научно-исследовательский институт электронно-ионной технологии (53) 621.793.3:669. 248(088.8) (56) 1. Пататуев В. И. Металлические покрытия химическим способом. Барнаул, . Алтайское книжное издательство, 1968, с. 104, 108.
2. Авторское свидетельство СССР
¹ 681111, кл. С 23 С 3/02, 1976. (54) (57) КЕЛОЧНОЙ РАСТВОР ДЛЯ
ХИМИЧЕСКОГО НИКЕПИРОВАНИЯ, содержаший соль никеля,.гипофосфит натрия.и дополнительный восстановитель, о т л ич а ю ш и и с ятем, что, с целью увеличения плотности загрузки, он дополни тельно содержит борную кислоту, фтористый аммоний и хлористый калий, а в качестве дополнительного восстановителя - серна». кислый гидразин при следуюшем соотношении компонентов, моль/л:
Соль никеля 0,04-0,5
Гипофосфит натри я 0,04-0,5
Сернокислый .. гидраэин
Борная кислота
Фтористый аммоний
Хлористый калий
8278
30 лице.
„!
Как видно из таблицы, плотность загрузки в предлагаемом растворе достигает 100 дм /л, Раствор стабилен в течение всего процесса никелирования.
1 100
Изобретение относится к нанесению металлических, в частности никелевых покрытий путем химического восстановления из растворов.
Известен щелочной раствор для химического никелирования, содержащий соль никеля, r: пофосфит натрия, винную (лимонную) кислоту, хлористый аммоний и гидроокись аммония до необходимого рн Я
Однако известный раствор использует о ся при повышенной температуре (до 95 С) и не позволяет обеспечить плотность за-. грузки более 5 дм /л. и
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является щелочной раствор для химического никелирования, содержащий соль никеля, например сернокислый никель, гипофосфит натрия и дополнительный восстановитель-борогидрид натрия, а также сернокислый аммоний и азотисто кислый натрий j2j
Известный раствор позволяет получать никелевые покрытия при .температуре 15- о
30 С, однако плотность загрузки в нем не превышает 3 дм /л.
Цель изобретения — увеличение плотностии загрузки.
Поставленная цель достигается тем, что в отличие от известного раствора, содержащего соль никеля, гилофосфит натрия и дополнительный восстановитель, изобретенный щелочной раствор допо лнительно содержит борную кислоту, фтористый аммоний и хлористый калий, а в качестве дополнительного восстановителясернокислый гидразин при следующем соотношении компонентов, молы л:
Соль никеля 0,04-0,5
Гипофосфит натрия 0,04-0,5
Сернокислый гидразин 0,035-0,4
Борная кислота 0,002-0,02
Фтористый аммоний 0,008-0,04 . Хлористый калий 0,002-0,02
Из указанного раствора осаждение никелевых покрытий осуществляют при
20-22 С и рН 10,0. Необходимый рН
0 поддерживают путем введения в раствор гидроокиси калия или натрия.
Раствор готовят следующим образом.
В раствор никеля, например, сернокислого никеля вводят 25 -ный раствор.аммиака, а затем гипофосфит натрия, борную кислоту, хлористый калий и фтористый аммоний. В отдельной емкости готовят раствор сернокислого гидразина путем перемешивания его с небольшим количеством воды и небольшими порциями щелочи (NaOH или КОН) в соотношении 1 г-моль сернокислого гидразина на
1 r-моль щелочи. Полученные растворы сливают. Для поддержания рН 10,0 раствор должен содержать приблизительно
0,036-0,045 моль/л щелочи.
Введение в раствор сернокислого гидразина в сочетании с борной кислотой позволяет вести процесс осаждения при комнатной температуре, при плотности . загрузки до 100 дм /л, а также снизить концентрацию гипофосфита натрия в раст« юре. Последнее, в свою очередь, позволяет снизить количество выделяемого водорода, что обуславливает возможность повышения плотности загрузки. Использование в растворе хлористого калия и в качестве щелочи гидроокиси калия в сочетании с борной кислотой позволяет поддерживать рН в довольно широком диапазоне и при этом гидроокись калия служит также для нейтрализации части кристаллированной серной кислотъ,в результате чего слабо растворимый в воде сернокислый гидразин переходит в хорошо растворимый полусернокислый гидразин. Вводимый в раствор фтористый аммоний является ускорителем процесса никелирования и позволяет получать покрытия со скоростью 1,5 мкм/ч.
Использование предлагаемого раствора может быть проиллюстрировано следующими примерами, представленными в табНикелевые покрытия, полученные из указанных растворов на керамических шайбах, поверхность которых обезжирена, сенсибилизирована в растворе двуххлористого олова и активирована в растворе хлористого палладия,светло-серые, равномерные, полублестящие во всех случаях.
1008275
Состав раствора, моль/л и его свойства
Примеры
Сарнокислый никель
0,5
0,3
0,1
Гипофосфит натрия .
0,2
0,1
0,5
0,08
0,24
0,4
Сернокислый гидразин
Бррная кислота
0,0038 0,0115 О, 019
0,019
Хлористый калий
4:3
PggpOOKMCB KBJIHB
0,02
0,0038 0,01 15
0,0036
0,04
0,45
0,27
0,09
0,040
Фтористый аммоний
0 024
0,008
Аммиак (25%-ный), мл/г
280
140
120
10
20
20
60
100
100
0,9
1,2
1,0
1,5
Составитель Е. Кубасова
Редактор E. Кинив Техред М.Костик Корректор С, Шекмар
Заказ 2276/36 краж 954 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
РН
Температура, С
Время осаждения, мин
Плотность загрузки, дм /л
Толщина покрытий, мкм
0,04
0,04
0,035
0,02