Способ кристаллизации солей

 

(19) (И) СОО3 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3(51) В 01 D 9102

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ю@Ю щербим

Pu rmE

jpukrrenr

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ И3ОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3333863Л3-26 (22) 07. 09.81 (46) 15.04.83. Бюл. N 14 (72) В.Ф. Слесаренко и Г.Г. Караськов (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии (53) 66.065.52(088.8) (56) 1. Патент Великобритании

N 932215, кл. В 1 G, 1956 (прототип) (54)(57) 1. СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ

СОЛЕЙ ИЗ РАСТВОРОВ, включающий охлаждение раствора непосредственным контактом с хладагентом, кристаллоращение, сепарацию кристаллов и регенерацию хладагента,, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чистоты кристаллического продукта, перед кристаллоращением осуществляют предварительную сепарацию кристаллизуемого раствора в момент достижения его метастабильного состояния в течение времени, не превышающего время латентного периода кристаллизации раствора.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю-шийся тем, что сепарацию проводят в поле центробежных сил.

1011149

Изобретение относится к способам ,кристаллизации солей из раствороВ пу. тем непосредственного контакта насыщенного раствора с хладагентом и может быть применено в производстве 5 минеральных солей, например, хлористого калия, мирабилита, сульфатов щелочноземельных металлов и пр.

Известен способ кристаллизации солей путем непосредственного контакта хладагента с раствором, в соответствии с которым в качестве хладагента применяют нефть, а процесс ведут в две последовательные стадии. На каждой стадии сОвмещают по времени (в 15 одном аппарате) операции охлаждения . раствора, кристаллоращения и гравитационного отделения кристаллов от маточника и хладагента. Кристаллы после каждой из двух стадий обезво- 20 живаются в фильтрующей центрифуге и являются конечным продуктом. Способ предусматривает возможность промывки кристаллов на центрифуге 1 1 1.

Недостатком способа является то, 25 что в обезвоженных кристаллах в

t составе пЬопитывающего маточника содержится до 0,53 нефтепродуктов, выведенных из реакционной зоны с суспензией, что снижает чистоту продукта. Дополнительная промывка кристаллов на,центрифуге приводит к тому, что, наряду с отмывкой нефтепродуктов, в промывную жидкость переходит некоторое количество растворимого ° 35 целевого продукта, на кристаллизацию которого затрачена энергия, что снижает экономичность способа. Кроме того, использованные промывные воды, в которые переходит хладагент от 4р кристаллизатора, в ряде случаев не могут быть использованы в производст венном цикле без предварительной очистки.

Цель изобретения - повышение ка- 45 чества кристаллического продукта за счет снижения содержания в нем примеси хладагента.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу кристаллизации солей из растворов, включающему охлаждение раствора непосредственным контактом с хладагентом, кристаллора. щение, сепарацию кристаллов и регенерацию хладагента, перед кристалло55 ращением осуществляют предварительную сепарацию кристаллизуемого раствора в момент достижения его метастабильного состояния в течение времени, не превышающего время латентного периода кристаллизации раствора.

Целесообразно сепарацию кристаллизуемого раСтвора проводить в поле центробежных сил.

Очищенный таким образом от .хладагента раствор подают на кристаллоращение, благодаря чему в кристаллизате практически исключено присутствие хладагента.

На чертеже представлена схема, поясняющая способ.

Схема включает контактную колонну 1, центробежный сепаратор 2, кристаллораститель 3 и фильтрующую цент рифугу 4.

Исходный насыщенный раствор соли подают в верхнюю часть контактной крлонны 1, а в нижнюю ее часть вводят хладагент, плотность и температура которого ниже плотности и температуры раствора. Хладагент при вво де диспергируют. Под действием грави тационного поля и вследствие раэйости плотностей раствор и капли хладагента движутся в вертикальном противотоке. При этом между ними происходит теплообмен, в результате которого раствор переохлаждается и переходит в метастабильную область состояний. Отработанный хладагент выводят иэ верхней части колонны и подают на регенерацию, а переохлажденный раствор, вместе с захваченными им мелкими каплями хладагента, выводят из нижней части колонны 1 и подают в центробежный сепаратор 2. В сепараторе захваченные капли хладагента отделяют от раствора воздействием центробежного поля сил. Параметры сепаратора подбирают таким образом, чтобы процесс разделения не превышал по длительности латентного периода кристаллизации раствора. Отделенный хладагент направляют íà регенерацию, а очищенный раствор подают в кристаллораститель 3, . где ведут процесс кристаллизации по известным для данного аида соли временным режимам. Полученную в результате этого суспензию кристаллизата разделяют в фильтрующей центрифуге 4 или ином аппарате аналогичного назначения. Маточный раствор направляют в оборот, а обезвоженные кристаллы используют по назначению.

Пример. Для получения кристал-, лического мирабилита берут «го раствор, насыщенный при 2 50C, с ппгтСоставитель И. Ненашева

Техред И.Гайду

Редактор Т. Иитейко

Корректор О. Билак

Тираж 686 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская нвб., д. 4/5

Заказ 2617/5

° t

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 :.10111 ностью, 1250 кг/м (стабильная область состояний) и хладагент - дизельное топливо ДЗ ГОСТ 4749-49 — с температурой -ll+C и плотностью 800 кг/мз.

Поток раствора мирабилита со скоростью 0,004 м/c пропускают сверху вниз по контактной колонне диаметром

0,5 м. Хладагент подают противотоком раствору, снизу вверх, в диспергированном вйде (средний .диаметр капель 10

3,7 мм при логарифмически-нормальном законе распределенйя по размерам, с дисперсией 0,07k).. При этом средняя скорость потока капель хладагента

0,016 и/с. В результате теплообмена ts раствор охлаждается до -6,3сС, тем самым. переходит в метастабильную область состояний (пересыщение). При указанной скорости потока раствор увлекает с собой капли хладагента . 20 размером до 200 мкм. Для очистки от хладагента охлажденный раствор подвергают центробежной сепарации при факторе разделения, равном 400. От- . деленный хладоноситель направляют щ

49 4 на регенерацию, а раствор со следами хладагента (при Рг = 400 надежно ! отделяются капли размером более

10 мкм, а оставшаяся часть ничтожно мала и составляет по расчету менее

0,0053) подают на кристаллоращение.

Процесс кристаллоращения ведут непрерывно со средним временем пребывания продукта в кристаллорастителе до 10 мин. Полученную суспензию : кристаллизата, температура которой

0 С .и средний размер дисперсной фазы 0,6 мм, обезвоживают на фильтрующей центрифуге. Осадок центрифуги является товарным продуктом " мирабилитом.

Таким образом, предложенный способ позволяет значительно уменьшить.. примесь хладагента в кристаллическом продукте за счет быстрого. и интенсивного отделения его сепарацией непо"; средственно из охлажденного раствора перед кристаллоращением в течение латентного периода кристаллизации.