Способ определения пористости покрытий

 

СПООЭБ ОПРЕЛЕЛЕНИЯ ПОРИСТОСТИ ПОКРЫТИЙ, айключающийся в приготовлении шлифа поверхности, бомГбардировке ее сканирующим пучком электронов и регистрации интенсивности вторичного излучения, о т л и ч а ю и й с я тем, что, с целью повышения точности определения пористости путем устранения влияния индуцированного заряДа поверхности на интенсивность вторичных частиц, в качестве вторичного иалучения регистрируют рентгеновское излучение, Характеристическое для химическото элемента, входящего в сортав подложки, определяют концентрационные профили этого элемента вдоль поверхности образца, а пористостьопределяют по (Л отношению площади всплесков интенсиввостей в концентрационных профилях к плршади сканирования электронного пуЧка.

СОЮЗ СОЮЕТСНИХ

РР ТОС

РЕСПУБЛИН

qadi;4 01 ч 15Ю8

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР

ПЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

k ВВТОРСКОЦТСВИВВТВСЪСТВВ 1, (21) 3381980/18-25 (22) 12.0 1.82 (46) 07.06 83. Бюп, 34 21 (72) В. H. Поляков, В. И. Боднарчук

Д. И. Рыжонко и В. П. Каршин (71) Московский ордена Октябрьской

Революции и ордена Трудового Красного

Знамени институт стали и caaasoa(S3) 539.217.1(088;8) (56) 1. Хасуй А. Техника напыления.

М, Машиностроение, 1975, с. 288.

2. Картер В. И. Металлические проти. вокоррозионные покрытия. Л., Судостроение, 1980, с. 168.

3. Практическая растровая электронная микроскопия. Под ред. Дж. Гоулдштейна и Х. Яковнца. М., Мир», 1978, с. 656 (црототип)., SU„„1022010 А (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПО РИСТОСТИ ПОКРЫТИЙ, заключающийся в приготовлении шлифа поверхности, бомГ . барсвровке ее сканируюшим пучком электронов и регистрации интенсивности . вторичного излучения, о т л и ч а ю— щ н и с я тем, что, с целью повышения точности определения пористостн пу тем устранения влияния индуцированного заряда поверхности-на интенсивность вто"

С ричнЫх частиц, в качестве вторичного излучения регистрируют рентгеновское излучение, характеристическое для химического элемента, входящего в состав подложки, определяют концентрационные профили этого элемента вдоль noseðxHî- а

- cw образца, а пористость определяют по отношению плошади всплесков интенсивНостей s концентрационных профилях к .. обшей плошади сканирования электронно. го пучка

1022010

1.

Изобретение, относится к измерительной технике, а именно к определению по. ристости, и может быть использовано в металлургической, нефтяной и газовой про. мышленности.

Известен способ определения пористости, заключающийся в гидростатическом взвешивании образца с порами и беспо ристого образца, Пористость определяется по изменению удельного веса fl )

Недостатком способа является его непригодность для исследования тонких покры тий. . Известен метод паст, состоящий в том, что на покрытие накладывают фильтровальную бумагу, смоченную специальными раствором, реагирующим с материалом подножки. Места пор в результате такой реакции будут окрашены f2).

Однако этот способ позволяет регистрировать только открытые поры больших диаметров.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ определения пористости с помощью элей\ . тронной растровой микроскопии, эаключа ющийся в приготовлении поверхности образца, бомбардировке сканирующим пуч. ком электронов и регистрации интенсивности вторичных частиц . В качестве вторичных частиц регистрируют электроны)3j

Недостатки способа - низкая точность определения пористости цокрытий с низкой электропроводностью, обусловленная влиянием заряжения поверхности пучком первичных электронов на интенсивность вторичных электронов, и невозможность исследования пористости, например, полимерных покрытий. . Белью изобретения является повышение точности определенич пористости путем устранения влияния индуцированного заряда на интенсивность вторичных частиц.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения пористости покрытий, заключающемуся в приготовлении шлифа поверхности, бомбардировке ее сканирующим пучком электронов и регистрации интенсивности вторичного излучения, в качестве вторичного излучения регистрируют рентгеновское излучение, характеристическое для химического элемента, входящего в состав подложки, определяют концентрационные профили этого .элемента вдоль поверхнос-, ти образца, а пористость определяют по отношению плошади всплесков интенсивностей в концентрационных профилях к а

;общей площади сканирования электронного пучка.

Способ осуществляют следующим образом е

Подготавливают поверхность образца с покрытием. Бомбардируют поверхность сфокусированным сканирующим пучком электронов и вакууме с энергией достаточной для возбуждения рентгеновского

I CI излучения, . регистрируют зависимость интенсивности соответствующего либо характеристическому излучению материала

-подложки, либо материала покрытия, от положения первичного пучка на поверх ности и по размерам провалов или всплесков в полученных концентрационных профилях элементов судят о размерах пор в покрытии, а по соотношению суммарной плошади провалов или всплесков к об2 щей площади сканирования судят о пориа тости покрытия.

Чувствительность способа определяется диаметром пучка. электронов, бомбердируюших поверхность покрытия. В зави-, симости or типа применяемого микроаналиэатора способ позволяет определять норы с размерами 0,01 —.1 мкм.

Пример 1. По укаэанной методике определяют открытую пористость двухи слойного покрытия,,йопученного путем газоплаэменной металлизации алюминием стальной подложки с последующей пропиткой эпоксидной смолой. Алкминиевое покрытие имеет тещину 20 мкм и содерg5 жит открытые поры. Толщина .эпоксидного слоя б мкм. Приготовленный металлографический шлиф помещают в блок микрорентгеноспектрального анализатора Ка- мебакс, бомбардируют пучком электронов щ при ускоряющем напряжении 20 кВ и токе 100 мкА в течение 2 мин, по показаниям спектрометра строят концентрационный профиль распределения железа.

Провалов и всплесков концентрационноу5 го профиля не наблюдается, т.е. открытых пор в эпоксидной пленке нет.

Испытания, проведенные по известному способу 32 / также показали, что открытых пор в эпоксидной пленке нет.

Пример 2. По указанной методике оценивают открытую пористость анало4 . гичного двухслойного. покрытия после экс.:щуатации в течение 5 лет работы.

Приготовленный металлографичдский

>5 шлиф помещают в блок микрорентгеноспектрального анализатора Камебакс", бомбардируют пучком электронов при ускоряющем напряжении 20 кВ и токе

100 мкА в течение 2 мин, По показа3 1О22010 4 нищ спектрометра строят коннентрацион- собе (2Д фиксируются только крупные . иый профиль распределения железа. поры.

О ткрытую пористость эпоксидного по- Способ (33 вообще не позволяет;оцекрытия опенивают по всплескам концепт- нить пористость эпоксидной пленки. рщиоиного профиля распределения железа.

Численный расчет дает значение норис . Предлагаемый способ позвопяет,более

3 точно определить защитный ресурс покры: тости 20%.

И сны ни снытании, ироведенийй по известно-: тия, что оказывает помощь при разра.— му способу f.2), показали, что пористость ботке более долговечных неметаллнческих составляет 1О- 15%. Заниженные по срав-,покрытий для оборудования в металлур:не с пре аагаемим сиособом значенйя гнческой и нефтеперерабатывающей.про- ..

10 объясняютса тем:, что. при известном спо- .. мышленности.

Составитель А..Кощеев

Редактор И. Николайчук Техред Т.Фанта . Корректор В. Бутяга

;Заказ 4028/34 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/S

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4