Способ выделения хлористого водорода из соляной кислоты

 

1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРНС-; ТОГО ВОЙОРОДА ИЗ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ, содержащей примеси, включаняций ди.стиллящ1го ее в колонне, отвод образующейся газовой смеси из верхней .части колонны и ее конденсацию с отводом соляной кислоты из нижней части колонны, отличающи йс я тем, что, с целью повышения чисToTbJ хлористого водорода при выделении %t из соляной кислоты, содержаа Афтористый водород, дистилляцию виедут водяным паром до содержания его в газовой смеси 5-50 мас.% и полученнУй конденсат возврацают в колонну i. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что конденсацию проводят при температуре от -20 - ( , и давлении 1-5 кгс/см . (/)

3Е5В С 01 В 7/01

Г

Е

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСЬЩМ О П%ННЬЙ КОЙИТЕТ СССР л ФЮВ (21) 2147423/23-26 (22) 23. Об. 75 (31) МР С 61 Ь /179 399 (32) 24. 66,. 74 .(33 ) РДР (46) 23.07. 83. Бюл. В 27 (72) Веранд Келер (ГЛР) . (71) ФЕВ Хемиверк Нюнхритц. (ГДР.) (53 ) 546. 131(088. 8) (56) 1. Патент Великобритании

В 1652119., кл . С 2 С, опублик. 1968, 2. Патент Саа В 3402525, кл. 55-И., опублнк. 1973.

3. Ьиторское свидетельство СССР

В 312827, кл. С 61 8 7/01, 1970 (прототип). (54)(57) 1, Cnocos @ и

mrO aOgOeOW S Сопйвой KmCZOm, содержащей примеси, включающий дистилляцию ее в колонне, отвод образующейся газовой смеси нз верхней части колонны и ее конденсацию с отводом соляной кислоты из нижней части колонны, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чис тоты хлористого водорода прн выделении Q@ из соляной кислоты, содержащая .фтористый водород, дистилляцию вЕдут водяным паром до содер.жания его в газовой смеси 5-50 мас.Ъ и полученный конденсат возвращают в колонну. ,2. Способ по и. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что конденсацию проводят при температуре от -20 — . р

30ОС, и давлении 1-5 кгс/см . Е

1030309

Изобретение относится к химичес ной промышленности, в частности к способам получения хлористого водо,рода, очищенного от фтористого водорода.

Известен способ удаления фтористого водорода из хлористого водорода абсорбцией серной кислотой.

При этом хлористый водород, содержа щий фторнстый водород, подается противотоком в насадочную колонну, орошаемую серной кислотой. В выходящем хлористом водороде концентрация фтористого водорода составляет 0,09 Йес. % (1 .

Известен двухступенчатый способ очистки хлористого водорода от фтористого водорода, состоящий из предварительной очистки на активированном угле и последующей промывки чистой соляной кислотой.

Проьаавка осуществляется в ректнфикационной колонне при температуре от -20 до 20 С. B верхнюю часть колоины подается концентрированная соляная кислота, противотоком к которой движется гаэ, содержащий фтористый водород (2 ).

Однако при этом активированный уголь по мере насыщения должен заменяться, соляная кислота с растворенным в ней фторнстым водородом или не используется, или направляется на выделение иэ нее фтористого водорода. Следовательно, данный способ трудоемкий и дорогой.

Наиболее близким к Изобретению является способ выделения хлористого водорода из соляной кислоты, содержащей примеси, включающий дистилляцию ее в колонне, отвод образующейся газовой смеси из верхней части колонны и ее конденсацию с отводом соляной кислоты из нижней

4 части колонны. Нагрев кислоты осуществляют в кипятильнике, конденсируют хлористый водород, содержащий 0,11% И О -и 0,09II примесейГ 33Данным сйособом снижают концентрацию воды и органических примесей, но требуемая степень очистки хлористого водорода от фтористого водорода не достигается.

Цель изобретения — повышение чистоты хлористого водорода при выделении его из соляной кислоты, содержащей фтористый водород.

Укаэанная цель достигается тем, что согласно способу выделения хлористого водорода иэ соляной кислоты, содержащей примеси, включающему дистилляцию ее в колонне, отвод образующейся газовой смеси.из верхней части колонны и ее конденсацию ,с отводом соляной кислоты иэ нижней части колонны, нагрев ведут водяным паром до содержания его в. газовой смеси 5 - 50 мас.Ъ и подученный конденсат возвращают в колон ну.

При этом конденсацию проводят прн температуре от -20 до 30 С и давлении 1-5 кгс/см

В головной части дистилляционной колонны отводится парообраэная смесь НС1- H F- H 0 с содержани2 ем паров воды 5-50 мас.%, причем смесь НСI - Н F - Н20 частично конден-, 10 сируется в присоединенном далее по схеме холодильнике.

B качестве конденсата образуется высокопроцентная соляная кислота, которая практически содержит весь фторнстый водород в Растворенном виде и подается обратно на перегонку. В головной части конденсатора отбирают безводный хлористый водород высокой чистоты. При частичной конденсации конденсируется вся вода и практически весь фторнстый водород, а также часть хлористого водорода.

В качестве конденсатора предпочтительно пригодна форма конструкции,.которая приводит к образованию стекающей пленки с большой поверхностью обмена например пластинчатый конденсатор.

Образующийся конденсат в виде

ЗО.флегмы снова подают в днстилляционную колонну, предпочтительно на предпоследнюю тарелку колонны.

Соответственно содержанию фтористого водорода в подлежащей перегонке

35 соляной кислоте и требованиям к чистоте хлористого водорода часть слабой кислоты, образующейся в кубе колонны, периодически или непрерывно, частично выводится из циркуля4О ции. В принципе также можно выводить иэ циркуляции часть конденсата, однако такой образ действия не имеет преимуще тв и должен проводиться только в случаях, когда имеют место неполадки в процессе.

Эффект очистки достигается такаю при варьировании температуры конденсации, которая должна составлять от -20 до 30 С, и/илн при варьиро5О ванин давления в. конденсаторе, которое следует поддерживать в интервале 1-5 кгс/см2.

Пример. В дистилляционную колонну с 14 клапанными.тарелками подают непрерывно 30%-ную соляную кислоту загрязненную 2 мас.% фтористого водорода (1200 кг/ч HC I, 2720 кг/ч Н20 и 80 кг/ч HF), Кроме того, s колонну подают 600 кг/ч водяного пара. Таким образом по6О даваемую соляную кислоту доводят до

° перегонки. Водяной пар имеет темпе-: ратуру около 150ОС. Из дистидляционной,колонны при температуре в го-, ловной части около 30 С выходит смесь

65 IIC I - HF - Н20 (600 кг/ч HC I, 1030309

Составитель Н. Ярмолюк

Редактор Г. Безвершенко Техре) Л.Пекарь

Еорректор Н. Бобкова

Заказ 5096/24 Тираж 471

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д.4/5

Подписное

Филиал ППП"Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

45,1 кг/ч ЙГ и 300 кг/ч Н О) .

Смесь НС! - HF - Н О, выведенную из дистилляционной колонны, охлаждают в пластинчатом конденсаторе при давлении 1,15 кгс/см и 25 С. При этом конденсируется около 50% хлорис- 5 того водорода, почти весь 4тористый водород и вся вода (300 кг/ч НС1, 45 кг/ч Н F и 300 кг/ч Н203 Конденсат подают обратно в дистилляцион иую колонну. Из пластинчатого конден-10 сатора выходит поток безводного хлористого водорода в количестве

300 кг/ч с остаточным содержанием

Фтористога водорода около 0,03 мас.Ъ (менее 0,1 кг/ч )под давлением

1,15 кгс/см .

Таким образом, изобретение.обеспечивает получение хлористого водорода, очищенного от фтористого водорода, сравнительно проставь способом.